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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相检测溶剂出峰

浏览0 回复12 电梯直达
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发表于：2022/02/20 22:08:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相检测溶剂一直有杂峰，这种情况是什么原因呢
推荐答案：安平回复于2022/02/22
建议进样一下流动相试试。

如果正常，没有必要进样甲醇
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/2/21 9:54:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，可能有的原因： 1、柱子没清洗好，流动相都得冲， 2、流动相有杂质，流动相的成分是否有没经过滤的，或是没过滤好的？ 3、分析仪，检测器的问题，可以换柱子测试下
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2022/2/21 10:33:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，可能有的原因： 1、柱子没清洗好，流动相都得冲， 2、流动相有杂质，流动相的成分是否有没经过滤的，或是没过滤好的？ 3、分析仪，检测器的问题，可以换柱子测试下
好的，蟹蟹啦，流动相我们用的色谱纯的，柱子之前有一位用过他没好好洗就放起来了，然后我们用甲醇冲了三四个小时，但还是一直存在杂峰。
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Ins_a203aa2e
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2022/2/21 11:33:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
观测:是否有气泡，灯能量，压力，然后就是标样
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2022/2/21 11:34:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a203aa2e(Ins_a203aa2e) 发表:观测:是否有气泡，灯能量，压力，然后就是标样
这些都正常，检测之前也看了基线斜率，一百多
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有水有渝
xky0230699
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2022/2/21 14:44:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的溶剂那个最大的杂质峰的保留时间差异还很大吗？不进样，只切换进样阀会有杂质峰吗，如果也有，那可能是进样器或色谱柱头污染等，用乙腈清洗一下试试。如果切换没有问题，那就把所有的试剂都换一批，最好不是同一次购买的，然后再试试是不是试剂这些有问题
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2022/2/21 14:49:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:不同的溶剂那个最大的杂质峰的保留时间差异还很大吗？不进样，只切换进样阀会有杂质峰吗，如果也有，那可能是进样器或色谱柱头污染等，用乙腈清洗一下试试。如果切换没有问题，那就把所有的试剂都换一批，最好不是同一次购买的，然后再试试是不是试剂这些有问题
好的好的，差不多都是固定的保留时间出杂峰，之前走过乙腈的流动相，也还是存在杂峰，打算今天再用不同的甲醇和磷酸清洗一下柱子
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安平
byron1111
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2022/2/21 16:07:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好。


一般没有必要进样纯有机溶剂。

只需要测试样品的实际溶剂，一般建议样品溶剂组成于流动相相同
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Ins_5c29d003
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2022/2/21 19:25:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好。一般没有必要进样纯有机溶剂。只需要测试样品的实际溶剂，一般建议样品溶剂组成于流动相相同
我的分析条件是波长290nm，流速0.6ml/min，流动相是甲醇：水 90：10，检测有机磷农药，用纯甲醇配制的农药
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Insm_112810a8
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2022/2/22 0:23:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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dadgoh
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2022/2/22 7:02:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换进样座垫看看。
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