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主题：【已应助】做非甲烷总烃遇到的一些问题求解答

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2022/2/25 17:02:04 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a865f96c(Ins_a865f96c) 发表:
标准对曲线要求就一个线性，一个标气＜10%。然后我做了两条曲线都满足，可是结果差异就挺大的

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还有空白、平行等的要求，必要时可以做下有证标准气体，只要满足了数据就是可信的。
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xx_dxd_xx
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2022/2/25 17:02:38 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a865f96c(Ins_a865f96c) 发表:
标准对曲线要求就一个线性，一个标气＜10%。然后我做了两条曲线都满足，可是结果差异就挺大的

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操作和仪器误差都是随机的，可能大也可能小，不要纠结这个。你现在的问题在于空白，在于氧峰。我在另一个你问线性关系的贴里面已经强调好几遍了，你不把氧峰做到合格，其他一切免谈。而且你的氧峰超标很有可能不是气不纯，是你的FID流量没调好。你要是不听我就没法帮你了
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xiaoheihei
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2022/2/25 17:10:35 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.曲线过不过原点？
用6个浓度点做了两条曲线，一个过原点，一个不过原点。不过原点的无论总烃或者甲烷线性都接近9999，而过原点的线性会差点，9990左右。两个曲线做QC，都在合格范围，但是过原点的偏差会比不过原点大。然后测实验室空气，过原点曲线的甲烷1.5mg/m3，不过原点甲烷2.1mg/m3。

估计你的浓度范围很大，一般是小浓度范围是过原点的，大浓度不过的，非要强制过0，低浓度计算误差很大。对实验室空气，一般没有甲烷的污染物，甲烷是空气本底值1.9ppm，这个应该用低浓度曲线去做才能减小误差。

2.除烃空气怎么做？
我用有证的除烃空气直接进，不过原点的曲线做不出来，总烃浓度会大于0.4mg/m3，过原点曲线总烃0.24mg/m3。
除烃空气是校准氧峰面积的，质量好的话，氧峰面积不大的，检查除烃空气总烃是用过原点曲线做的好一点，已经接近0点了。

3.稀释能做到理论值吗？
比如我直接进100mg/m3的标气，甲烷面积100万，总烃面积100万。用高纯氮稀释一倍，能测出来总烃面积50万，甲烷面积50万吗。因为我现在稀释发现，每稀释一次，他就会比理论值少个几万。不知道是我手法问题还是稀释就不能完美达到理论？
标准气一般是质量流量控制器动态稀释仪稀释的，精度一般是1%的误差，高纯氮稀释的话应该是线性的，除非你的GC仪器自身线性不是很好，误差大一些。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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Ins_a865f96c
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2022/2/26 16:02:43 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
操作和仪器误差都是随机的，可能大也可能小，不要纠结这个。你现在的问题在于空白，在于氧峰。我在另一个你问线性关系的贴里面已经强调好几遍了，你不把氧峰做到合格，其他一切免谈。而且你的氧峰超标很有可能不是气不纯，是你的FID流量没调好。你要是不听我就没法帮你了
那流量应该怎么调？我稀释用的氮气，确实有峰，有总烃峰，面积200这样。没有甲烷峰

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2022/2/26 16:08:39 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a865f96c(Ins_a865f96c) 发表:
那流量应该怎么调？我稀释用的氮气，确实有峰，有总烃峰，面积200这样。没有甲烷峰

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那你这做法就更离谱了。用空气稀释就用空气做空白，用氮气稀释就是氮气做空白。你用氮气稀释，却做除烃空气的空白，这不离谱吗？
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xx_dxd_xx
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2022/2/26 16:14:52 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a865f96c(Ins_a865f96c) 发表:
那流量应该怎么调？我稀释用的氮气，确实有峰，有总烃峰，面积200这样。没有甲烷峰

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调整氧峰每台仪器不一样，只能试，最主要的是看不同氢气流量下的影响，让氧峰尽量小，有时候也要调空气和尾吹，这个具体调多少我没法指导，必须你自己试。一般步骤就是先做一个空白，再做一个标样，用单点校正算空白对应的值。然后改变一点氢气流量，一般一次变化5~10，测空白和标样。如此反复
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