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主题：【求助】总氮测试问题 220NM处是0.07左右 275NM处是0.04 左右

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Ins_0b44b77c

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发表于：2022/02/28 14:40:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总氮测试问题 220NM处是0.07左右 275NM处是0.04 左右这个数值很稳定过硫酸钾是德国默克的氢氧化钠是国产的分析纯水是娃哈哈的高压灭菌的时间是30多一点点试管什么的都用盐酸泡过清洗的很干净了比色皿换过两个牌子的结果也是差不多想请教一下是哪里出了问题？

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耳东寒寒宁宁

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2022/3/1 17:17:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天增加了高温高压灭菌的时间结果还是一样郁闷

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耳东寒寒宁宁

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2022/3/2 10:50:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有专家帮忙解答一下码

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chounu

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2022/3/2 16:59:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 耳东寒寒宁宁(Ins_0b44b77c) 发表:
有专家帮忙解答一下码

估计是氢氧化钠的问题，你可以实施安谱的氢氧化钠，我用的是安谱的氢氧化钠和过硫酸钾，空白没有问题

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耳东寒寒宁宁

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2022/3/2 17:27:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chounu(chounu) 发表:
估计是氢氧化钠的问题，你可以实施安谱的氢氧化钠，我用的是安谱的氢氧化钠和过硫酸钾，空白没有问题

嗯安普的过硫酸钾去年就买了这个月也是刚刚申请买的安普的氢氧化钠。等到货了再试试

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耳东寒寒宁宁

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2022/3/4 17:02:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天刚刚用了安普的氢氧化钠做了一次空白过硫酸钾用的安普的和德国默克的同时对比做的结果还是不行默克的是0.079/0.051 0.074/0.045 安普的是0.068/0到.042 0.078/0.047 我想请教一下实验的步骤里还有哪个能影响到实验的数据啊我这边实在是找不到原因了

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耳东寒寒宁宁

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2022/3/9 13:21:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问一下是不是国产的分光光度计和高压灭菌锅不行啊今天请了一个计量所的来检测了一下紫外分光光度计说是国产的不行要用进口的！！原本打算换个高压灭菌锅试一下的

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2022/3/10 22:12:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先要保证压力是否可以达到，其次再去检查过硫酸钾纯度是否达标，我用的是科密欧的过硫酸钾一直没有问题。也可以加长消解时间，改为45分钟或一个小时。绝大部分原因是消解不完全

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检测萌新

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2022/3/14 15:43:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我曾经遇到过这个问题，后来我把消解时间改到40~50min解决了

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秋梨膏

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2022/4/7 16:59:19 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 耳东寒寒宁宁(Ins_0b44b77c) 发表:
请问一下是不是国产的分光光度计和高压灭菌锅不行啊今天请了一个计量所的来检测了一下紫外分光光度计说是国产的不行要用进口的！！原本打算换个高压灭菌锅试一下的

这和是不是国产的分光、灭菌锅没关系。分光和灭菌锅只要能检定合格，国产的一样用，我们就是国产的。TN空白不稳定正常，影响因素比较多。
上海安普的过硫酸钾和德国默克的过硫酸钾我都用过，然后氢氧化钠我没用过默克或者安普的，就是用的国产GR纯度的，做得出来，没问题。从我自己的实验经验和数据看，德国默克的过硫酸钾略好于上海安普，德国默克的空白经常能低于0.020，有时候甚至低于0.010，而安普绝大部分情况都是0.020-0.030之间。
楼主做需要关注一下几点：
1.过硫酸钾必须高纯度，最好进口药；氢氧化钠有条件进口药，没条件国产优级纯也能满足。
2.过硫酸钾和氢氧化钠的存放较为重要，最好不要和其他药品混放，特别是氨水之类的。建议买一个很小的干燥器，单独放置这两个药。
3.做TN的比色管、移液管、容量瓶必须单独一套不能和其他实验混用，单独用一个小的盐酸酸缸泡，定期更换盐酸。
4.环境条件比较重要，如果不具备无氨实验室，建议不要同时和以下实验在一个实验室做：总硬度，挥发酚。（我能想到的用氨水的实验，最常做的就是这两个，其他的你可以自行寻找，反正原则就是避免环境条件造成的污染。）
5.高压灭菌锅定期清理。
6.TN用的1cm石英比色皿单独存放，定期用盐酸清洗。

7.实验室的纯水是否合格，这一点其实很重要，不少人会忽略，只知道关注过硫酸钾的问题。

另外，不知道楼主的曲线线性和质控样或者加标回收如何。建议楼主拉曲线的时候，每次做三到四个空白，看看平行效果。

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2022/4/7 17:02:10 Last edit by Insm_6ec608fd