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主题：【已应助】c18色谱柱平衡问题求助

浏览0 回复7 电梯直达
Insm_050b0551
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发表于：2022/02/28 23:37:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相新人求助：
    本人新接手液相，前辈都生病住院了，带我的人也只是会操作。我本人对于开机后平衡有些不懂，具体问题如下:
    排气之后，A瓶为甲醇，B瓶为乙酸铵，D瓶为水。初始流动相为95%甲醇：5%水，目标流动相为5%甲醇：95%乙酸铵。中间用水过渡。请问这个从95%：5%到5%到95%中间可以直接升上去吗？如果不能，梯度每次要降多少才不会对柱子产生损害？望大神告知！
推荐答案：歌名回复于2022/03/01

没必要用水过度，乙酸铵溶液-甲醇还好，没那么容易堵柱子，你的梯度有点怪异哈，一般是水相比例高，在慢慢升高有机相比例将分析的目标物洗脱下来，在升高水相到初始比例，你的梯度甲醇比例这么高，目标物有保留吗？建议根据TR实际情况修改一下方法哈。
水相从5%直接升到95%没啥问题，就你这流动相没啥大问题，倒是对于LC来说时间跨度最好是大一点，例如在5-10民左右的时间内从5%升到95%，不然图谱会出现基线突然抬升，不好看哈。
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2022/3/1 10:00:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

没必要用水过度，乙酸铵溶液-甲醇还好，没那么容易堵柱子，你的梯度有点怪异哈，一般是水相比例高，在慢慢升高有机相比例将分析的目标物洗脱下来，在升高水相到初始比例，你的梯度甲醇比例这么高，目标物有保留吗？建议根据TR实际情况修改一下方法哈。
水相从5%直接升到95%没啥问题，就你这流动相没啥大问题，倒是对于LC来说时间跨度最好是大一点，例如在5-10民左右的时间内从5%升到95%，不然图谱会出现基线突然抬升，不好看哈。
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安平
byron1111
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2022/3/1 11:19:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主讲的好像不是分析条件，而是色谱柱有待机进入分析时的过渡问题。

        可以直接用水过渡——如果色谱柱允许的话。


        不过需要观察色谱柱压力，建议使用较低的流速。
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hujiangtao
hujiangtao
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2022/3/1 19:55:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普通色谱柱一般时间长一些，超高效可以5分钟以内
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2022/3/1 21:49:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您做什么化合物？流动相不常见，hilic模式吗？啥柱子呀？
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valorb
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2022/3/1 22:31:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有检验操作规程吗？
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smart123
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2022/3/2 14:36:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为，你就是用2元流动相，没必要插入水相。不能从高比例直接到低比例，需要设计梯度过渡（这个需要自己优化）。建议学习一下仪器设备作业指导书，平时加强学习色谱知识。
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大大大菲菲
Ins_caa067f7
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2022/3/2 15:50:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是进样之前的平衡吧，并不是你的分析条件？
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