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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱检测，一直出现未知峰

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Insm_798923c4
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发表于：2022/03/03 10:17:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相检测方法：流动相是含三乙胺的缓冲溶液（磷酸调pH至6.0）：甲醇，波长是228nm。结果在2~3分钟一直会出现一个峰，对色谱柱及管路清洗后峰面积有所减小，但样品还是空白对照都有，试过进样流动相、甲醇、乙腈，都还是会出现这个峰，换了色谱柱或接两通也一样会有。有没有老师知道这个峰可能是什么，怎么消除掉啊？
推荐答案：Dxhuang回复于2022/03/03
看描述感觉是系统本身的东西。。可以尝试清洗系统试试。。不同的仪器厂家有不同的清洗方案，可以看看官方的手册。
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Dxhuang
Insm_7cc623c4
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2022/3/3 11:09:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对色谱柱及管路清洗后峰面积有所减小，但样品还是空白对照都有，试过进样流动相、甲醇、乙腈，都还是会出现这个峰，换了色谱柱或接两通也一样会有。
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Dxhuang
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2022/3/3 11:10:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:
对色谱柱及管路清洗后峰面积有所减小，但样品还是空白对照都有，试过进样流动相、甲醇、乙腈，都还是会出现这个峰，换了色谱柱或接两通也一样会有。
看描述感觉是系统本身的东西。。可以尝试清洗系统试试。。不同的仪器厂家有不同的清洗方案，可以看看官方的手册。
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Ins_eedcdc41
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2022/3/3 11:32:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方便的话贴个图出来看看是啥情况，维护后龟峰峰高降低多少？怎么维护的？
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myoldid
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2022/3/3 17:06:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是含三乙胺的缓冲溶液，怀疑就是三乙胺引起的，你进样流动相、甲醇、乙腈都会引起溶液吸光度产生变化，就会有峰。如果这个峰和你的目标峰分开的，就可以不管它。
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dadgoh
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2022/3/3 19:30:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是进样流通阀污染。可彻底清洗一下看看。
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安平
byron1111
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2022/3/3 22:23:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主方便上传一下具体的色谱图么？

      色谱柱的具体情况，分析的具体条件麻烦详细说明一下。


      有没有可能是溶剂峰？
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Ins_c0e47148
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2022/4/1 15:03:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉就是溶剂峰啊，4.6*250的柱子，流速1.0ml/min溶剂峰2.7min，你看看是不是
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Ins_c0e47148
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2022/4/1 15:05:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果想消除用流动相溶解样品试试
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Insp_2802d02e
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2022/4/1 15:06:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好歹上个图大家来讨论一下呀
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Ins_3ad2631a
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2023/3/15 16:09:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，请问您的问题解决了吗？我遇到了类似的问题
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