主题:【悬赏帖】土壤中石油类的提取

浏览0 回复24 电梯直达
上山打老虎
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该帖子已被v3141805设置为精华;
悬赏金额:100积分 状态: 未解决
土壤中油的提取液为什么不要定容呢?这个理解不了呢,有没有老师能够帮忙解释下,谢谢!
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上山打老虎
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Hj1057-2019土壤中石油类的测定里,同样也没说提取液需要定容,按我呢理解,多次提取后,默认所有的石油类都被提取,需要定容后才能知道提取液体积,这样才能计算出土壤中石油类含量
ztyzb
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楼主,目前四氯化碳测定油类的方法都已经作废了,四氯化碳也已经不能生产了,萃取溶剂被四氯乙烯和正己烷替代了。土壤中石油类现行的标准见附件,萃取部分如下图:


新的国标也是不定容的,直接用的萃取液体积,因为土壤是固态的,就算萃取后过滤土壤中仍有液态四氯乙烯残留,这和水样萃取是不同,水样萃取是完全分层的。留在土壤中的四氯乙烯仍含有待测石油类,所以不能定容,定容相当于稀释了。
ztyzb
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上山打老虎
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,目前四氯化碳测定油类的方法都已经作废了,四氯化碳也已经不能生产了,萃取溶剂被四氯乙烯和正己烷替代了。土壤中石油类现行的标准见附件,萃取部分如下图:新的国标也是不定容的,直接用的萃取液体积,因为土壤是固态的,就算萃取后过滤土壤中仍有液态四氯乙烯残留,这和水样萃取是不同,水样萃取是完全分层的。留在土壤中的四氯乙烯仍含有待测石油类,所以不能定容,定容相当于稀释了。
谢谢!我能理解你说的一部分。
但是,当完成第三次提取(最后那10ml四氯乙烯洗涤)的后,残留在土壤中的四氯乙烯中的石油类含量应该比提取液中的低的多(甚至是否可以认为接近零含量),石油类都在提取液中了,土壤中残留的石油类可以忽略。这样,所有的石油类都在提取液中,那提取液自然需要定容。如果不定容,那测出的石油类应该是偏高的。
我也知道标准不让定容是有其理由的,但是不搞明白原因,对测出的结果没信心啊????
上山打老虎
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:附上征求意见稿编制说明。
非常感谢????
wazcq
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ztyzb
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原文由 上山打老虎(v3227009) 发表:
谢谢!我能理解你说的一部分。
但是,当完成第三次提取(最后那10ml四氯乙烯洗涤)的后,残留在土壤中的四氯乙烯中的石油类含量应该比提取液中的低的多(甚至是否可以认为接近零含量),石油类都在提取液中了,土壤中残留的石油类可以忽略。这样,所有的石油类都在提取液中,那提取液自然需要定容。如果不定容,那测出的石油类应该是偏高的。
我也知道标准不让定容是有其理由的,但是不搞明白原因,对测出的结果没信心啊????
楼主,你看下标准中样品制备过程,是加无水硫酸钠研磨,趋向于干土的,但是加入四氯乙烯萃取后普通土壤至少能吸附不少体积的四氯乙烯,一般鲜土含水率能到10%,这个体积是不容忽视的,而这一部分四氯乙烯是含油的,假如加大萃取次数是有可能稀释这一部分含油四氯乙烯的,但是土壤中四氯乙烯的量基本不会变化,从而导致的是萃取液体积也大了导致萃取液中油浓度减少(50ml萃取残留5ml,500ml萃取也残留5ml,500ml萃取时有可能未检出了)。
楼主可以验证下标准中的回收率,这个相对比较简单的,也是最直观的不定容解释。

上山打老虎
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:加1ml二硫化碳解吸活性炭管,同样没定容。同理
你那应该是只加一次吧?如果多次呢?
yinzheng02163
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