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主题：【已应助】高锰酸盐指数

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发表于：2022/03/10 16:42:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题1：配高锰酸钾溶液，标准是3.2g溶于水到1000mL，沸水浴2h。取了1.6g溶于500mL水，沸水浴2h。在做实验后加完草酸钠，溶液成红色。回滴体积在5.25mL，粗判高锰酸钾溶液在0.2mg/L。重新稀释高锰酸钾溶液按5mL定容到100mL，再进行实验正常，回滴11.2mL，质控也能做进去。认为配置的高锰酸钾溶液确实为0.2mg/L。
为何我都取一半量进行配置的高锰酸钾溶液浓度会大一倍，是沸水浴也应减半为1h吗？
问题2：为何还要向1+3硫酸中加高锰酸钾溶液，氧化性不够吗，还是说氧化的物质不同？
问题3：空白样品滴了1.6mL，空白水用的哇哈哈，锥形瓶用的之前做COD的瓶，是不是锥形瓶不干净污染太大？
求各位大佬解惑

推荐答案：ztyzb回复于2022/03/10

问题1：配高锰酸钾溶液，标准是3.2g溶于水到1000mL，沸水浴2h。取了1.6g溶于500mL水，沸水浴2h。在做实验后加完草酸钠，溶液成红色。回滴体积在5.25mL，粗判高锰酸钾溶液在0.2mg/L。重新稀释高锰酸钾溶液按5mL定容到100mL，再进行实验正常，回滴11.2mL，质控也能做进去。认为配置的高锰酸钾溶液确实为0.2mg/L。
为何我都取一半量进行配置的高锰酸钾溶液浓度会大一倍，是沸水浴也应减半为1h吗？
1、楼主是按照GB/T 11892-1989进行配制的，个人建议参照GB/T 5750.7-2006中规定进行配制（下图）和标定

具体原因因为高锰酸钾活性即氧化性和保存条件、保存时间有很大的关系，两个不同时期的试剂同样配制方法出来结果可能差距也比较大，和楼主提及的加热时间也有关系，时间长了蒸发的多，但不是绝对的。所以说GB/T 5750.7-2006现配现标是合理的，最终都是为了得到0.01000mol/L的溶液。

问题2：为何还要向1+3硫酸中加高锰酸钾溶液，氧化性不够吗，还是说氧化的物质不同？
向硫酸中加数滴高锰酸钾是为了消除硫酸溶液中还原性物质干扰。
问题3：空白样品滴了1.6mL，空白水用的哇哈哈，锥形瓶用的之前做COD的瓶，是不是锥形瓶不干净污染太大？
个人经验，娃哈哈水质确实含有机物，但楼主滴的结果有点过于高了，具体原因有1、锥形瓶，建议按照标准用酸性高锰酸钾溶液清洗；2、实验用水：因为配制草酸钠、高锰酸钾以及硫酸用到大量的实验用水，如果有机物含量高也会带来干扰，建议更换试试。

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2022/3/10 18:54:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题1：配高锰酸钾溶液，标准是3.2g溶于水到1000mL，沸水浴2h。取了1.6g溶于500mL水，沸水浴2h。在做实验后加完草酸钠，溶液成红色。回滴体积在5.25mL，粗判高锰酸钾溶液在0.2mg/L。重新稀释高锰酸钾溶液按5mL定容到100mL，再进行实验正常，回滴11.2mL，质控也能做进去。认为配置的高锰酸钾溶液确实为0.2mg/L。
为何我都取一半量进行配置的高锰酸钾溶液浓度会大一倍，是沸水浴也应减半为1h吗？
1、楼主是按照GB/T 11892-1989进行配制的，个人建议参照GB/T 5750.7-2006中规定进行配制（下图）和标定

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2022/3/10 22:01:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:问题1：配高锰酸钾溶液，标准是3.2g溶于水到1000mL，沸水浴2h。取了1.6g溶于500mL水，沸水浴2h。在做实验后加完草酸钠，溶液成红色。回滴体积在5.25mL，粗判高锰酸钾溶液在0.2mg/L。重新稀释高锰酸钾溶液按5mL定容到100mL，再进行实验正常，回滴11.2mL，质控也能做进去。认为配置的高锰酸钾溶液确实为0.2mg/L。为何我都取一半量进行配置的高锰酸钾溶液浓度会大一倍，是沸水浴也应减半为1h吗？1、楼主是按照GB/T 11892-1989进行配制的，个人建议参照GB/T 5750.7-2006中规定进行配制（下图）和标定具体原因因为高锰酸钾活性即氧化性和保存条件、保存时间有很大的关系，两个不同时期的试剂同样配制方法出来结果可能差距也比较大，和楼主提及的加热时间也有关系，时间长了蒸发的多，但不是绝对的。所以说GB/T 5750.7-2006现配现标是合理的，最终都是为了得到0.01000mol/L的溶液。问题2：为何还要向1+3硫酸中加高锰酸钾溶液，氧化性不够吗，还是说氧化的物质不同？向硫酸中加数滴高锰酸钾是为了消除硫酸溶液中还原性物质干扰。问题3：空白样品滴了1.6mL，空白水用的哇哈哈，锥形瓶用的之前做COD的瓶，是不是锥形瓶不干净污染太大？个人经验，娃哈哈水质确实含有机物，但楼主滴的结果有点过于高了，具体原因有1、锥形瓶，建议按照标准用酸性高锰酸钾溶液清洗；2、实验用水：因为配制草酸钠、高锰酸钾以及硫酸用到大量的实验用水，如果有机物含量高也会带来干扰，建议更换试试。

谢谢指导，那我按耗氧量的标准再试试

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