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主题：【已应助】纺织品银离子检测

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发表于：2022/03/16 13:46:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解前处理，升温半小时到190度保温半小时，用ICP测试，跟SGS对比一直偏低，不懂问题出在哪里
推荐答案：ztyzb回复于2022/03/16
楼主，其实实验室间实际样品比对有差距是正常的，如果几家结果相对偏差或者相对标准偏差能在标准要求范围内结果是可以接受的，如果不满足建议从以下几个角度查找原因：
1、样品是抽样还是送样？能保证均匀性吗？
2、两家所用的检测分析方法和前处理方式是否一致？因为检测原理和前处理导致差异很正常。
3、两家质控方式选择，做实验室比对的情况下空白、加标回收都需要验证的，如果加标回收都在范围里，一家正误差一家负误差导致偏差；
4、个人建议实际样品比对的情况下需要同步给予密码样考核并且要求多做平行，根据质控结果考核最终结果。
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JOE HUI
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2022/3/16 14:16:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主纺织品银离子测试与SGS结果偏低，原因其实很多：首先具体样品类型，测试方法依据是什么？微波消解试剂组合是多少？微波消解后过滤定容时候是否还有残渣，过滤原则是少量多次冲洗，有无随机质控样一起微波消解，若无，可以考虑空白加标等，其次不知道楼主使用什么分析设备测试，假如是Icpoes，那么考虑测试银离子曲线配置原始溶液是否在有效期内，配置操作是否准确。还有标准曲线的线性如何，空白如何，截距如何？有无回测曲线QC溶液，偏差怎么样？标液介质如何？样品溶液酸度是否与曲线保持一致性，能做到匹配等等
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ztyzb
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2022/3/16 17:08:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，其实实验室间实际样品比对有差距是正常的，如果几家结果相对偏差或者相对标准偏差能在标准要求范围内结果是可以接受的，如果不满足建议从以下几个角度查找原因：
1、样品是抽样还是送样？能保证均匀性吗？
2、两家所用的检测分析方法和前处理方式是否一致？因为检测原理和前处理导致差异很正常。
3、两家质控方式选择，做实验室比对的情况下空白、加标回收都需要验证的，如果加标回收都在范围里，一家正误差一家负误差导致偏差；
4、个人建议实际样品比对的情况下需要同步给予密码样考核并且要求多做平行，根据质控结果考核最终结果。
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2022/3/17 8:48:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主纺织品银离子测试与SGS结果偏低，原因其实很多：首先具体样品类型，测试方法依据是什么？微波消解试剂组合是多少？微波消解后过滤定容时候是否还有残渣，过滤原则是少量多次冲洗，有无随机质控样一起微波消解，若无，可以考虑空白加标等，其次不知道楼主使用什么分析设备测试，假如是Icpoes，那么考虑测试银离子曲线配置原始溶液是否在有效期内，配置操作是否准确。还有标准曲线的线性如何，空白如何，截距如何？有无回测曲线QC溶液，偏差怎么样？标液介质如何？样品溶液酸度是否与曲线保持一致性，能做到匹配等等
样品是同一块样品，前处理试剂SGS硝酸加氢氟酸，我们直接是硝酸，布是硝酸就可以直接消解的，测试用的icpoes，我怀疑的就是银标液线性曲线，请问你们有线性曲线吗，我想对比一下
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2022/3/17 8:53:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，其实实验室间实际样品比对有差距是正常的，如果几家结果相对偏差或者相对标准偏差能在标准要求范围内结果是可以接受的，如果不满足建议从以下几个角度查找原因：
1、样品是抽样还是送样？能保证均匀性吗？
2、两家所用的检测分析方法和前处理方式是否一致？因为检测原理和前处理导致差异很正常。
3、两家质控方式选择，做实验室比对的情况下空白、加标回收都需要验证的，如果加标回收都在范围里，一家正误差一家负误差导致偏差；
4、个人建议实际样品比对的情况下需要同步给予密码样考核并且要求多做平行，根据质控结果考核最终结果。
我怀疑的就是标液线性不同，请问你们有银标液线性曲线，仪器相同可以对比一下，假如线性相同，就是前处理没有萃取出来，含量特别高的塑料粒子微波后测试值会低的离谱，理论200测试20这样，不同什么原因。微波就是硝酸8ml称样0.15g，升温到190度保温30min。
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石头雨
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2022/3/17 9:39:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不但存在样品均匀性的问题，还有一部分是仪器之间的差异，最最主要的是操作手法的区别。有一次我们和外检机构作对比，也是结果差很大，但是通过带样品及操作工具（可携带的）与检测机构现场对比，发现确确实实是手法的问题，包括操作中的力度、规范性都有差别。不妨去检测机构现场比一下更加一目了然。
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wulin321
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2022/3/17 10:25:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室比对的话，最好严格按照每一步操作，这样才有可比性，如果试剂，标样都没有问题，那么要做仪器验证，仪器本身有没有问题
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2022/3/17 10:25:55 Last edit by wulin321
ztyzb
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2022/3/17 11:48:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3801cfcc(Insm_3801cfcc) 发表:
我怀疑的就是标液线性不同，请问你们有银标液线性曲线，仪器相同可以对比一下，假如线性相同，就是前处理没有萃取出来，含量特别高的塑料粒子微波后测试值会低的离谱，理论200测试20这样，不同什么原因。微波就是硝酸8ml称样0.15g，升温到190度保温30min。
有点爱莫能助，楼主是甲方实验室还是也是第三方？建议至少要下SGS原始记录，验证前处理的话需要可以加标回收验证。实话实说，实验室比对不满足质控要求个人理解太正常了，随机误差太多。
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2022/3/18 8:50:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 石头雨(baby073125) 发表:
这个不但存在样品均匀性的问题，还有一部分是仪器之间的差异，最最主要的是操作手法的区别。有一次我们和外检机构作对比，也是结果差很大，但是通过带样品及操作工具（可携带的）与检测机构现场对比，发现确确实实是手法的问题，包括操作中的力度、规范性都有差别。不妨去检测机构现场比一下更加一目了然。
开始创这个项目的时候，跟SGS还有一家实验室，三家对比的，实验结果都相差不大，现在一样的操作相差很大，去实验室看公司条件不允许
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2022/3/18 9:10:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
有点爱莫能助，楼主是甲方实验室还是也是第三方？建议至少要下SGS原始记录，验证前处理的话需要可以加标回收验证。实话实说，实验室比对不满足质控要求个人理解太正常了，随机误差太多。
甲方实验室，公司也会送第三方，公司也只相信第三方，每次解释原因都很烦
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ztyzb
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2022/3/18 9:20:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3801cfcc(Insm_3801cfcc) 发表:
甲方实验室，公司也会送第三方，公司也只相信第三方，每次解释原因都很烦
个人三点建议：
1、作为甲方根据内部实验室结果对对方结果提出质疑，即让对方启动投诉处理程序；
2、对对方进行质控；
3、另外委托一家第三方。
看事情程度了，楼主斟酌选择，也可以不管了
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