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主题：【已应助】HJ482-2009环境空气二氧化硫的测定问题

浏览0 回复4 电梯直达
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发表于：2022/03/17 17:11:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的标曲前三个点都和空白吸光度一样。最高点的吸光度只有0.196是什么原因导致的呢。(用的坛墨配套试剂做的)
然后显色温度与显色时间问题。在室温与水温均为15℃的情况下，显色时间为25分钟，稳定时间25分钟，是加起来50分钟，还是先不水浴25分钟后再水浴25分钟
现在找不出问题。第一次做可以保证器皿干净。
推荐答案：ztyzb回复于2022/03/17
1、既然楼主确保玻璃器皿没问题，斜率差的较大，个人经验是PRA显色剂的问题，楼主有证质控样结果如何，是不是偏差也较大？
我们一直用科密欧黑色袋装盐酸副玫瑰苯胺试剂，然后按照标准自己配制成溶液，包装上有明确的的斜率范围，建议楼主换下厂家试试，也可以按照附录做下纯度验证。
2、显色时间25min，稳定时间25min指的是在15℃水浴中显色25min完全，但是必须在25min比色完毕否则紫红色就会褪去，尤其是温度越高这个实验对时间要去越快。
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2022/3/17 18:17:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、既然楼主确保玻璃器皿没问题，斜率差的较大，个人经验是PRA显色剂的问题，楼主有证质控样结果如何，是不是偏差也较大？
我们一直用科密欧黑色袋装盐酸副玫瑰苯胺试剂，然后按照标准自己配制成溶液，包装上有明确的的斜率范围，建议楼主换下厂家试试，也可以按照附录做下纯度验证。
2、显色时间25min，稳定时间25min指的是在15℃水浴中显色25min完全，但是必须在25min比色完毕否则紫红色就会褪去，尤其是温度越高这个实验对时间要去越快。
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2022/3/18 7:58:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:1、既然楼主确保玻璃器皿没问题，斜率差的较大，个人经验是PRA显色剂的问题，楼主有证质控样结果如何，是不是偏差也较大？我们一直用科密欧黑色袋装盐酸副玫瑰苯胺试剂，然后按照标准自己配制成溶液，包装上有明确的的斜率范围，建议楼主换下厂家试试，也可以按照附录做下纯度验证。2、显色时间25min，稳定时间25min指的是在15℃水浴中显色25min完全，但是必须在25min比色完毕否则紫红色就会褪去，尤其是温度越高这个实验对时间要去越快。
谢谢老师，今天再试试
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wangliqian
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2022/3/18 10:39:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氧化硫甲醛法标曲前三个点都和空白吸光度一样属线性不好，主要原因还是的各标准点的操作不一致性，注意将A管溶液倒入盛有PRA的B管必须迅速干净并立即加塞混匀，关键就是一个“快”字，一组标准曲线的各点样品得等时间间隔逐个操作，包括显色和比色时间要精准（可用秒表控制）。
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Nerif
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2022/3/18 13:08:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坛墨的显色剂就是有问题，我们都是单买PRA进行显色，然后就是所有涉及到的玻璃器皿都要酸缸浸泡24小时之后才使用
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