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主题：【已应助】峰形这么差，如何调整优化条件

浏览0 回复21 电梯直达
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安平
byron1111
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2022/3/22 15:45:01 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    楼主具体使用了什么尺寸的色谱柱？什么固定相？详细说明为好。

    未必是峰形不好的问题，看上去像是样品复杂，并没有完全分离。

      可以考虑使用长度更大，液膜厚度更大的色谱柱，更换成分流衬管，降低程序升温的初始温度，降低升温速度，适度提高分流比实验。
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2022/3/22 15:46:37 Last edit by byron1111
xx_dxd_xx
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2022/3/22 23:40:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过载了，稀释一下吧。我一般是用异丙醇稀释二十倍再进样。
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SkytheSg
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2022/3/23 10:58:10 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
过载了，稀释一下吧。我一般是用异丙醇稀释二十倍再进样。
你好，我做香精未知物定性，稀释太多会不会有些成分会丢失？
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SkytheSg
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2022/3/23 11:00:57 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    楼主具体使用了什么尺寸的色谱柱？什么固定相？详细说明为好。

    未必是峰形不好的问题，看上去像是样品复杂，并没有完全分离。

      可以考虑使用长度更大，液膜厚度更大的色谱柱，更换成分流衬管，降低程序升温的初始温度，降低升温速度，适度提高分流比实验。
柱子是 HP-INNOWAX, 60m, 0.25, 0.25； 样品里有几个精油成分。我把分流比从50：1 调去100：1； 升温换去4C/min，样品用hexane稀释了一倍， 看起来还是一样的。。。。。
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xx_dxd_xx
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2022/3/23 11:07:47 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表:
你好，我做香精未知物定性，稀释太多会不会有些成分会丢失？
我一般是先做高稀释倍数的，大峰确定后如果还要看小峰，就再进不稀释的。想要一针全部出来很难的
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2022/3/23 11:11:18 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
我一般是先做高稀释倍数的，大峰确定后如果还要看小峰，就再进不稀释的。想要一针全部出来很难的
归一化含量确定也是这么做的吗？过载的话，含量会失真 对吗？

谢谢您的回复，受益匪浅
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2022/3/23 11:12:23 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
过载了，稀释一下吧。我一般是用异丙醇稀释二十倍再进样。
问下，分流比一般您放多少？
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xx_dxd_xx
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2022/3/23 11:18:25 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表:
归一化含量确定也是这么做的吗？过载的话，含量会失真 对吗？

谢谢您的回复，受益匪浅
归一化含量本来就是大概的，差不多就行。一般质谱超过100万信号就开始失真了，到1000万就饱和了，最好不要太大，否则对仪器不好。可能各家仪器不一样吧，这是我听一位前辈说的，他用的是5975。柱子也会过载，表现也是峰变宽、分不开。总之过载之后大峰的信号就偏小，归一化的含量是偏低的。所以我每次遇到纯香精先做稀释100倍的，本身有溶剂的就先做稀释20倍的。有峰很小的情况，就再进一针稀释少一点的。很少直接进纯样。
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2022/3/23 11:20:46 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表:
问下，分流比一般您放多少？
我一般设10~50。一般认为分流太大不好，会有分流歧视，分流比太大也会导致失真。所以我遇到太大的峰就稀释
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symmacros
jimzhu
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2022/3/23 15:26:10 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比200：1试试？感觉分离不是很好，我同样条件分离还可以。
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