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主题：【已应助】问一下方法检出限问题哈

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发表于：2022/03/23 17:06:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下大佬哈，高效液相的方法检出限怎么做，使用未知的样品测，还是用已知浓度对照品做，方法检出限应该受样品提取方法影响吧，如果受影响，而且要用对照品做，是不是要把对照品按照样品的提取方法处理，再进样，还是说直接称量溶解，就进样，这样的话就变成不受前处理影响了吧，这都没有前处理过程了，还是说先把样品测出来含量，最后再测这个检出限，计算稀释多少倍来算，实在搞不懂，请大佬解答
推荐答案：有yami回复于2022/03/24
      理论来说对于同一个物质，检出量是仪器和对应的液相方法的属性，跟前处理是没有关系的，主要是和仪器基线噪音情况有关。所以还是建议使用已知含量的对照品做。
      如果前处理比较复杂，不排除最终进入液相中的样品基线会有一点波动，建议先对比一下普通稀释液和前处理过的空白，看一看基线情况，特别是目标样品保留时间附近，如果基线波动差别不大的话，直接用稀释液配对照品就可以，如果差别大，建议用前处理的空白溶液配对照品，如果使用对照品模拟前处理的方法你还需要考虑前处理方法是否有会有吸附性，回收率能不能达到100%，这样的话前处理方法也成为一个变量。
      在确认对照品的配置方法以后，先配置一个大概样品1%浓度的溶液，如果是是杂质也可以用限度浓度，看看信噪比，根据结果折算检出限浓度，再配置检出限浓度样品进样，确认是否是检出限。（实践中高浓度溶液信噪比和低浓度溶液信噪比不一定成线性，所以理论算出来的值还是要实际看一下）建议连续做检出限浓度溶液三次，看看信噪比是否都合格，峰面积RSD是否在一定范围。不同行业好像对名词解释还不太一样，药品行业的话检出限就是检测线S/N＝3，如果是水质的话检出限S/N＝2。这个看你行业吧。
      其实你选择的基线位置对检出限最终浓度确定的影响很大，在同一张图谱中，选择基线位置不一样，噪音高度也不一样，信噪比自然也不一样。建议选一段比较平滑的基线，数据比较稳定。
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2022/3/24 10:29:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要采集一段基线，看一看波动情况，需要一段稳定的波动，看看最高点和最低点之间的高度。这个就是你的仪器噪音。
然后是将你需要测定的样品进样分析，当信噪比为10的时候，这个浓度就是定量限；当信噪比为3的时候，这个浓度就是检测限。信噪比的意思就是信号/噪音。
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有yami
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2022/3/24 12:49:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      理论来说对于同一个物质，检出量是仪器和对应的液相方法的属性，跟前处理是没有关系的，主要是和仪器基线噪音情况有关。所以还是建议使用已知含量的对照品做。
      如果前处理比较复杂，不排除最终进入液相中的样品基线会有一点波动，建议先对比一下普通稀释液和前处理过的空白，看一看基线情况，特别是目标样品保留时间附近，如果基线波动差别不大的话，直接用稀释液配对照品就可以，如果差别大，建议用前处理的空白溶液配对照品，如果使用对照品模拟前处理的方法你还需要考虑前处理方法是否有会有吸附性，回收率能不能达到100%，这样的话前处理方法也成为一个变量。
      在确认对照品的配置方法以后，先配置一个大概样品1%浓度的溶液，如果是是杂质也可以用限度浓度，看看信噪比，根据结果折算检出限浓度，再配置检出限浓度样品进样，确认是否是检出限。（实践中高浓度溶液信噪比和低浓度溶液信噪比不一定成线性，所以理论算出来的值还是要实际看一下）建议连续做检出限浓度溶液三次，看看信噪比是否都合格，峰面积RSD是否在一定范围。不同行业好像对名词解释还不太一样，药品行业的话检出限就是检测线S/N＝3，如果是水质的话检出限S/N＝2。这个看你行业吧。
      其实你选择的基线位置对检出限最终浓度确定的影响很大，在同一张图谱中，选择基线位置不一样，噪音高度也不一样，信噪比自然也不一样。建议选一段比较平滑的基线，数据比较稳定。
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支点
zhx_fs_ln
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2022/3/25 9:56:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单点说：首先要做一条浓度尽量低点的标准曲线（浓度=面积*斜率 截距），后要有一个空白色谱信号计算噪音面积（可以自己放大谱图，也可以找找工作站有无相应功能），最后，检出限=3*噪音面积*斜率。
另外，有工作站可以在峰分析结果中有信噪比S/N，对于已知峰浓度C，则检出限=3*浓度/（S/N）。
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安平
byron1111
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2022/3/28 10:12:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        检出限，肯定是需要使用标准品来测定。就是已知浓度的样品。

        可以利用最终上机的标准溶液，结合样品的前处理方式，推算出原始样品的检出限。
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