主题:【分享】“气质联用仪”的验收步骤及注意事项

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大耳朵兔兔
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工程师在安装完仪器之后,都要对仪器进行检测调试,会出具一份完整的调试检测报告。主要关注的包括以下几方面:

1、调谐通过:

出具一份通过的调谐报告. 注意空气本底强度、标准品峰强度大小,空气本底强度反映真空度的好坏,强度应越低越好,调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度,应有足够的强度。在后面的使用过程中注意观察空气本底强度及标准峰强度的变化,应相对稳定。

2、仪器灵敏度测试达到要求:

装机后一般采用标准品进行 S/ N测试,出具测试报告。测试结果应达到其所宣称的参数值。灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目,反应了仪器的整体性能,分绝对灵敏度和相对灵敏度,一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量( g) ;相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度( ppm) 。灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素有关,所以在仪器的验收时,必需把好关( 很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高,大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球,通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度) 。

在验收仪器时,一般采用八氟萘检测其绝对灵敏度。1pg八氟萘 m/ z272S/ N>180( RMS) ,在此表示的是均方根信噪比,而在仪器验收过程中,厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段( 在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线) ,这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。如果我们采用峰/ 峰信噪比,采用极为直观的方式进行检测,所得值将远低于仪器所给定的灵敏度( 当然不可否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高) 。至于扫描方式,选择离子扫描( SI M) 比全离子扫描( SCAN) 灵敏度要高许多。

3、真空系统漏气问题:

漏气问题是经常遇到的问题,好的真空是进行 MS分析的前提,因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。一般在调谐时可进行真空检漏,如果通过,则提示真空不漏。

4、质量范围,质量轴的稳定性:

一般在一定条件下,一定时间内质量标尺发生漂移的幅度,一般多以 8h或 12h内某一质量的测定值的变化,一般控制在±0. 1u/ 12h,这样可以减少仪器校准的频率,增加仪器的稳定性。该仪器的质量范围:1-11200au。

5、分辨率:

分辨率体现的是分辨相邻两个质量的能力,是仪器对不同质量离子的分离和相同离子的聚焦能力。在此值得一提的是,由于灵敏度与分辨率几乎成反比关系,所以确定仪器灵敏度前必须先确定仪器的分辨率,否则也会产生视觉上的高灵敏度。

6、扫描速度:

扫描速度有质量分析器的类型和结构参数决定,当然还与计算机的接口有关。该仪器的扫描速率:60s/ scan.

7、缺少的消耗品:

各种规格的石墨垫( 对于0. 25的柱子, 进样口和检测器两端的石墨垫是否一样? ) 、分流不分流衬管、毛细管割刀、气体检漏液、机械泵油、离子源清洗套装、毛细管密封卡套、铜管和塑料管切割刀。5ml 和25ml的样品吹扫管( 2套) 、相应的进样密封注射器各2支、捕集管。

内容来自“仪器博物馆 No.18:收藏|一文讲懂GC-MS气质联用仪(2万字)

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JOE HUI
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感谢老师分享
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感谢分享!一般能做这么全最好了。
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Insp_42556327
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很好的内容,收藏备用。
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深蓝
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