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主题：【已应助】3氨基金刚烷醇气相方法开发问题求助

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Insm_167feaaa
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发表于：2022/03/30 10:02:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手，最近在做中控方法开发，原料为金刚烷胺盐酸盐，产品为3氨基金刚烷醇，查到了原料的药典标准，进样口220，程序升温70，5min，10度的速率升到250，保持17min，总共40min，用的TCD检测器，药典里用的FID，因为还有别的项目在做所以一起用的TCD，温度300。柱子用的SE30，原料能出峰，但是产品会在运行结束之后过一段时间才出峰，请问大家怎么调方法，能让这俩物质一起出峰。。。金刚烷醇熔点大概266左右
推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/03/30
自己不确定的话建议只走原料先看看。然后大部分都是看沸点，而非熔点。
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Insm_167feaaa
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2022/3/30 10:03:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
12分钟前应该为原料峰，28分钟那个貌似为产品峰
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mingxiaoyan
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2022/3/30 10:48:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以调高进样口温度250试试，这个化合物沸点有点高
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检测老菜鸟
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2022/3/30 11:18:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该啊，确定是原料在前，产品在后？
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检测老菜鸟
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2022/3/30 11:20:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己不确定的话建议只走原料先看看。然后大部分都是看沸点，而非熔点。
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Insm_167feaaa
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2022/3/30 11:52:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可以调高进样口温度250试试，这个化合物沸点有点高
昨天试了一下，不知道为啥都不出峰了
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Insm_167feaaa
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2022/3/30 11:53:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:不应该啊，确定是原料在前，产品在后？
让你说的，还真不确定了
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fenxiyuan
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2022/3/30 13:06:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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