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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱直接进水样

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Ins_0562dc06
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发表于：2022/04/03 15:27:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样的仪器配置可以进水样？有没有这方面的文献？？
推荐答案：mingxiaoyan回复于2022/04/04
对于气相色谱，水分的影响主要体现在四个方面：

1、水的汽化膨胀系数比较大，进样时容易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；这个问题还会污染衬管上方气路，影响后面的实验。

2、水的表面能很大，而大部分的毛细管柱固定相的表面能低，导致水的润湿性能很差，严重影响峰形

3、很多检测器是怕水的，如ECD、MSD和NPD。大量水蒸气的进入会导致这些检测器的性能下降，水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭。

4、盐类和很多不挥发性物质易溶于水，随水样进入而污染气相系统

鉴于以上潜在问题，气相色谱应尽量避免采用水作为进样溶剂。如果不得已进水样，请参考下面几点建议：

1：确保所用的检测器是不怕水的

2：选择不怕水的柱子，交联键合技术的色谱柱通常可以进水样。

3：建议使用大体积的衬管和小的进样量来避免衬管超载

初始柱温建议大于100℃。适当加长分析后对柱子的高温烘烤时间。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/4/3 21:44:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以参考附件文献：《饮用水源水中吡啶实用检测方法-直接进水样气相色谱法》仪器配置可以参考文献中1.1主要仪器和试剂
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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m3149125
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2022/4/3 21:49:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确保所用的检测器是不怕水的
选择不怕水的色谱柱，交联键合技术的 WCOT 色谱柱一般不怕水，而非交联键合的色谱柱不建议进水样；PLOT 型色谱柱中，一些固定相（如分子筛、氧化铝）由于极强的吸附性不宜进水，而有机多孔聚合物类型的色谱柱（如 PLOT Q 或 U）有良好的耐水性，因此 PLOT 色谱柱能否进水样请具体参照厂家的建议
建议使用大体积的衬管 (≥900μl) 和小的进样量 (≤0.5ul) 来避免衬管超载
初始柱温最好大于等于 100℃；适当加长分析后对柱子的高温烘烤时间，特别是在初始温度不太高的时候；如果初始温度低于 100℃，建议定期以 200℃ 烘烤柱子。
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wazcq
wazcq
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2022/4/3 22:12:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搜索 气相色谱法测定水中二甲基甲酰胺（DMF） 大部分是进水样
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ztyzb
zxz19900120
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2022/4/3 22:21:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xx_dxd_xx
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2022/4/3 22:52:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
这里面几条注意事项大部分都对。有两个地方有点问题：第一，ECD是不怕水的，甚至污染的ECD可以通过注水来进行清洗。第二，进水样之后烘烤柱子，目的不是除去水的残留，而是除去因水而分解的固定相，因为每次进水样，固定相都会因为与水反应产生微量的流失，这也是进水样影响柱子寿命的主要原因。
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骨架寡人
v2789711
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2022/4/3 23:21:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下路过
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lijing320323
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2022/4/3 23:35:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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zyl3367898
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2022/4/4 0:20:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师说ECD怕水怕氧，ECD到底怕不怕水。
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拉菲
v3029822
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2022/4/4 0:41:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来了解下！
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zzy19810115
zzy19810115
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2022/4/4 0:43:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了学习
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