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主题：【已应助】ICP-MS测氢氧化锂湿盐中的镧（＜0.3ppm）和铈，为什么镧的再现性RSD达100%？

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Insp_0db966a7

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发表于：2022/04/04 09:57:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在开展ICP-MS测氢氧化锂湿盐中的镧（＜0.3ppm）和铈的分析，不同日期新处理的样镧的结果波动特别大，虽然含量的确很低，但是这波动也太大了点，数据不能接受啊，低含量镧是不太好测的吗？
大家有什么优化的方法吗？氢氧化锂水溶就行，称样量0.1g，定容是体积100mL，2%硝酸。酸是国药工艺超纯级，仪器是赛默飞的RQ。

推荐答案：tuxlin回复于2022/04/11

空白太高，样品的计数与空白的计数相近，所以难测准。一般的实验室，La空白的计数应该可以做到几十个CPS甚至十几个CPS。

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mingxiaoyan

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2022/4/6 10:38:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

含量越低，同样的误差影响肯定更大，重现性也就更大

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化学潜行者

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2022/4/6 11:29:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

镧（＜0.3ppm）换算浓度才多少啊，那么小，RSD大很正常

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tuxlin

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2022/4/6 11:51:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上面是同一份样品多次测量的结果吗？每次测量的数据的RSD%有多大？标曲在0.1ppb附近有没有控制点。
样品中的La有0.1ppm，稀释后相当有0.1ppb。按RQ的灵敏度，1ppb的La的计数应该有20万CPS左右。0.1ppb应该有2万CPS左右的计数，应该是可以测好的。
测这种高纯材料的样品，稀释倍数可以再大一点，另外最好加内标。

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光哥

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2022/4/7 14:03:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

La和Ce的灵敏度原则上是够用的，RSD大的原因比较多，看看其他元素如Fe、Zn、Cr之类的RSD大不大？这几个元素含量在某些样品里面并不见得比La、Ce高

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光哥

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2022/4/7 14:06:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氢氧化锂前处理用水溶可能不太合适，建议硝酸消解，调节上机酸度2%左右。
另外氢氧化锂本身是碱性物质，不知道你的进样系统是玻璃的还是耐氢氟酸的
总之，有很大可能性是因为你的前处理问题，

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Insp_0db966a7

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2022/4/11 13:50:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
氢氧化锂前处理用水溶可能不太合适，建议硝酸消解，调节上机酸度2%左右。
另外氢氧化锂本身是碱性物质，不知道你的进样系统是玻璃的还是耐氢氟酸的
总之，有很大可能性是因为你的前处理问题，

我前处理加了4mL1:1的硝酸和适量水，还微热了一会儿，用玻璃烧杯处理的，确认溶解完全了。定容之后用pH试纸检测溶液呈酸性。
进样系统是玻璃的，平时测铊元素结果挺稳定的，La波动有点大，我还发现方法空白的la的结果和我这些样品差不多，难道是过程引入了？？

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Insp_0db966a7

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2022/4/11 13:59:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
上面是同一份样品多次测量的结果吗？每次测量的数据的RSD%有多大？标曲在0.1ppb附近有没有控制点。
样品中的La有0.1ppm，稀释后相当有0.1ppb。按RQ的灵敏度，1ppb的La的计数应该有20万CPS左右。0.1ppb应该有2万CPS左右的计数，应该是可以测好的。
测这种高纯材料的样品，稀释倍数可以再大一点，另外最好加内标。

标曲浓度点是2、5、10、20ppb的镧铈混标，2ppb的点计数大概是22万，空白的计数一般是2000。用的是在线内标，三通阀进样。主要是现在样品的强度已经很低了，大概3000~4000左右，稀释倍数再大不合适了。
上面的结果是同样的几个样品，在不同日期重新处理测试的结果，相当于再现性测试。

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2022/4/11 14:01:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
La和Ce的灵敏度原则上是够用的，RSD大的原因比较多，看看其他元素如Fe、Zn、Cr之类的RSD大不大？这几个元素含量在某些样品里面并不见得比La、Ce高

我同时测了镧和铈，铈的结果偏差就不大，一直是30~50ppb之间，镧就有50~250波动这么大

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tuxlin

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2022/4/11 14:49:57 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_0db966a7(Insp_0db966a7) 发表:
标曲浓度点是2、5、10、20ppb的镧铈混标，2ppb的点计数大概是22万，空白的计数一般是2000。用的是在线内标，三通阀进样。主要是现在样品的强度已经很低了，大概3000~4000左右，稀释倍数再大不合适了。
上面的结果是同样的几个样品，在不同日期重新处理测试的结果，相当于再现性测试。

空白太高，样品的计数与空白的计数相近，所以难测准。一般的实验室，La空白的计数应该可以做到几十个CPS甚至十几个CPS。

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