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主题：【悬赏帖】甲醇峰不对称度一会大一会小

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发表于：2022/04/06 14:19:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
内标法测甲醇，甲醇峰面积不平行，拖尾一会大一会小，DB624柱子，进样口分流比30，200℃，检测器220℃，程序升温见图2，峰见图1，问问大家是什么原因
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2022/4/6 14:49:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物的峰面积是不是很稳定？
如果是，那么不是进样问题。


考虑是否进样口或色谱柱不良。

建议更换衬管，减少石英棉量，切割维护色谱柱，老化色谱柱，减小进样体积
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2022/4/6 14:50:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:内标物的峰面积是不是很稳定？如果是，那么不是进样问题。考虑是否进样口或色谱柱不良。建议更换衬管，减少石英棉量，切割维护色谱柱，老化色谱柱，减小进样体积
内标物峰也是跟甲醇峰变化而变化，同大同小
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2022/4/6 14:53:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:内标物的峰面积是不是很稳定？如果是，那么不是进样问题。考虑是否进样口或色谱柱不良。建议更换衬管，减少石英棉量，切割维护色谱柱，老化色谱柱，减小进样体积
而且峰面积变小时，塔板数和峰型都有不小改善
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安平
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2022/4/6 17:53:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_bf50a81c(Insm_bf50a81c) 发表:内标物峰也是跟甲醇峰变化而变化，同大同小
如果是这样 ，先解决一下内标重复性的问题。


严格试漏，彻底老化色谱柱，重新安装色谱柱，检查进样器为好
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yifan1117
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2022/4/6 20:15:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样的问题？要不捡漏一下
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xx_dxd_xx
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2022/4/6 22:42:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子多粗，柱流量多少？
如果是0.25柱，分流比30小了，要调大一些。
另外初始柱温太低了，提高柱温有利于减少拖尾
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zyl3367898
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2022/4/6 23:12:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有漏气，可以先更换进样垫，然后再换衬管，再检查色谱柱两端的石墨垫，一步步排查，这样就知道问题出在哪。
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dadgoh
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2022/4/7 6:15:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换进样衬管看看。
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Insm_bf50a81c
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2022/4/7 9:18:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:是不是进样的问题？要不捡漏一下
我用的自动进样
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2022/4/7 9:18:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:有漏气，可以先更换进样垫，然后再换衬管，再检查色谱柱两端的石墨垫，一步步排查，这样就知道问题出在哪。
嗯嗯，我试试看
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