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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】HS-GCMS待测残留溶剂的沸点跨度大，该如何设置顶空平衡温度？

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发表于：2023/02/15 10:39:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想测定甲醇、乙醇和丙醇，但甲醇沸点64.8℃，乙醇78.3℃，丙醇95.8℃，顶空平衡温度怎么设置呢？已试过:恒温炉60℃，恒温20min；加压80kPa，加压平衡时间10min，结果没有看到甲醇丙醇的峰，只有顶空残留的一点乙醇的峰。请教各位老师，如何解决这一问题呢??

推荐答案：安平回复于2023/02/16

顶空的样品温度，不需要超过待测组分的沸点。

60度情况下，可以检测甲醇乙醇丙醇。

楼主的实验结果未出峰，与温度无关。

楼主详细说明实验过程为好。详细说明实验条件为好，详细说明使用的仪器型号为好。

有可能灵敏度不足、顶空故障等原因。

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2023/2/17 15:27:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:顶空的样品温度，不需要超过待测组分的沸点。60度情况下，可以检测甲醇乙醇丙醇。楼主的实验结果未出峰，与温度无关。楼主详细说明实验过程为好。详细说明实验条件为好，详细说明使用的仪器型号为好。有可能灵敏度不足、顶空故障等原因。

老师您好，我使用的是岛津HS-10、GCMS-QP2010 SE。想要测定离子液体中的微量甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等物质。
最初因为谱线不平且乱，难以分辨（如图1），调试了顶空设置，发现加压平衡时间由2分钟提高至10分钟时，得到改善；但仍存在残留问题，进空白样时存在较大的乙醇峰，所以用您提到的水蒸气清洗法洗了5次，乙醇峰消失。
随后我们以DMF为溶剂，配置上述醇类浓度100μmol/L的溶液进样后，发现只能监测到乙醇峰，11分钟左右出峰的物质不是进样物质。后来根据文献调整了顶空和GC程序（图2），结果还是不理想，没有甲醇、丙醇、异丙醇的峰。
目前猜测了几个影响因素，想请教下老师:
1. 使用的柱子是HP-INNOWA，说明书上提示最低使用温度是40℃。由于之前没有意识到这个问题，GC柱箱温度一直从35℃开始，不知是否会影响固定相的存在状态；
2. 恒温炉温度。最初一直设置80℃，误认为此温度需要高于待测物的沸点，后续想设置为60℃；
3. 恒温炉恒温时间，目前设置20min，看过一些文章大多30min起步，不知是否需要延长恒温时间；
4. 加压压力及加压平衡时间，尝试过80、100、110、120kPa，目前没有观察到不同，但加压平衡时间10min，时间过长，后续想尝试降低至3min或更短。
5. 实验阶段载气处于快要用完的状态，不知是否与载气的纯度有关；
6. 真空度不够: 前几天因为出现过GC和MS连接不上软件的情况，有短暂的重启，可能影响了真空度；
7. 截一下色谱柱
以上是我的一些想法，不知是否合理，还请老师指点，感激不尽！