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主题：【求助】测定塑化剂，SPE净化后回收率变低

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Daniela
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发表于：2022/04/10 01:52:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定食用油中非邻苯类增塑剂，用乙腈直接提取时回收率比较好，但用SPE净化后，回收率反而下降了，这是怎么回事？？
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/4/11 10:26:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这些固相萃取小柱一般都不能干，淋洗洗脱的时候人也不能离开，否则回收率较低。其次选择合适的小柱也很重要，有些小柱对于目标物有吸附或者是广泛吸附则不宜采用。此外，洗脱液的用量也是有影响的，最好做一下洗脱曲线，看看多少溶剂可以洗脱完全。
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mingxiaoyan
mingxiaoyan
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2022/4/11 10:56:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取小柱回收率低：
（1）可能原因：柱活化条件不恰当
解决方法：
?根据固定相的不同，正确活化SPE小柱，反相填料，正相填料，离子交换填料：
（2）可能原因：样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
解决方法：
?选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
?调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固定相上的作用力
?改变样品溶剂的极性，降低目标成分在溶剂中的作用力
（3）可能原因：清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强
解决方法：使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂
（4）可能原因：载样时流速过快
解决方法：重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min
（5）可能原因：SPE小柱太小
解决方法：?用更大规格的SPE小柱?用选择性更强的SPE小柱?用载样量更大的SPE小柱
（6）可能原因：洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
解决方法：充分抽干冲洗溶剂
（7）可能原因：洗脱不充分
解决方法：增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱
（7）可能原因：洗脱时流速过快或过慢
解决方法：控制流速1～2ml/min
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ztyzb
zxz19900120
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2022/4/11 11:40:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主从以下三个角度查找：1、净化柱选择是否合理？2、活化方式是否正确？3、洗脱速度控制是否合理
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安平
byron1111
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2022/4/11 15:59:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        回收率的实验，就是用来评价前处理步骤的效率。

        既然实验结果是这样，那么就是SPE过程存在问题。

        楼主最好详细描述一下具体的实验情况，具体的回收率是多少？


        是否SPE的载体选择不良？ 是否载气浸润不足？是否样品通过速度过快，是否淋洗不充分？ 需要考察的部分较多。
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/4/11 16:22:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成品小柱做邻苯会吸附的，我们实验室自己买玻璃空柱和填料自己整过滤柱才解决这个问题。
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深蓝
mitsumi
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2022/4/12 15:50:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况一般是由于SPE净化回收率差导致的。
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上海港岸
SH104120
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2022/5/26 8:49:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响原因有：1、小柱的选择；2、样液过柱的流速；3、洗脱是否充分。
附件：
手动固相萃取装置Manual-SPE-25.pdf
手动固相萃取装置正（增）压枪Presurizer-500.pdf
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