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气相色谱（GC）

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主题：【悬赏帖】三乙胺和乙醇残留

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Ins_cc340177

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发表于：2022/04/12 16:20:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：未解决

最近在做三乙胺和乙腈的残留，用乙醇做内标，水做溶剂，DB-624（30m 0.32mm 1.8um），不分流，进样量0.4ul，进样口200度，检测器250度，恒温40度。在此方法下，三乙胺可以完美出峰，乙腈和乙醇的峰均有开叉。有没有大佬懂，可以改变哪一个条件，能做出来（除了顶空，没有安装顶空）。拜谢！

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2022/4/12 18:39:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议使用分流方式进样，分流比不宜太低。

适度提高柱流量，柱温降低

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安平

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2022/4/12 18:39:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议调整进样口衬管和石英棉的填充量

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xiaoheihei

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2022/4/13 8:38:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水做溶剂，DB-624（30m 0.32mm 1.8um），不分流，进样量0.4ul，
水不是非常好的溶剂，0.32mm毛细柱进样0.4μL最好是分流进样，几十比一就行。出峰顺序为甲醇，乙醇，二乙醚，丙酮，甲酸乙酯，异丙醇，乙腈，乙酸甲酯。

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zyl3367898

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2022/4/13 23:03:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流进样，40：1以上。

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子弋

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2022/4/14 8:21:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更换溶剂，不需要使用水做溶剂，可以换成其他有机溶剂就行

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2022/4/15 8:25:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 子弋(Ins_546342ad) 发表:更换溶剂，不需要使用水做溶剂，可以换成其他有机溶剂就行

但是，我样品是用水配成的溶液，使用其他的溶剂不太行。

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子弋

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2022/4/20 11:14:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_cc340177(Ins_cc340177) 发表:
但是，我样品是用水配成的溶液，使用其他的溶剂不太行。

水的溶剂效应影响峰形，可以使用二氯甲烷等做溶剂

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2022/4/22 16:37:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有空可以看看中国药品检验操作规范2019残留溶剂测定法 9 应用
我觉得你的方法开发思路或者说方向有点问题
通常都是先进对照品溶液（不带内标），看峰型，分离度，信噪比等
照图来看，乙醇出峰在前，乙腈在后（如否，考虑更换溶剂或优化条件），无法分离说明内标物不适合，且非极性柱中的乙醇和乙腈保留时间相差很小
考虑更换内标物，找下各有机溶剂等温法测定的保留值这个表（在上述的书中或百度都有）
找到与乙腈保留值相差较大的溶剂作为内标物试试，如正丙醇，丁酮，甲基异丁基酮，乙酸乙酯等

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