主题：【已应助】做23200.121用的AB的API 5000，响应值不高怎么办？

可以参考一下这个思路:先用PPG校准质谱判断是质谱问题还是液相原因。质谱最有可能是脏了，比如离子源、四极杆等，也有可能是喷雾针位置调远了、加热头坏了，质谱端玻璃毛细管被污染了。。。。。另外检查skimmer，如果污染了也要及时清洗。如果你们实验室平均每天要做好几十个样品，需要定期清洗一次毛细管和skimmer。
质谱中为什么某些物质响应值很低？
质谱信号的强弱和检测器检测到的离子流强度有关，而离子流的强弱跟物质的分子结构还有仪器类型有关系，比如做EI，如果样品挥发性好、在质谱离子源内能很好的离子化，得到的信号就很强；相反，如果样品分子量或极性很大，高沸点不易挥发，在离子源内很难被离子化，得到的信号就会很低。但是如果把极性大的样品放在ESI里来做，就可能得到很强的信号。所以说，做质谱分析首先要根据样品的结构性质来选合适的分析仪器，才不会发生某些物质响应值低的情况。
如何确认响应值低的原因是液相还是质谱引起的？
经常碰到跑标准品仪器响应值变低的情况。那么，如何在已排除药品问题的情况下，采取何种方法判断问题出在质谱还是液相区？如果LC和MS信号都变低，LC出问题的可能性比较大，比如进样部分出了问题。如果只是MS变低或者MS变低的程度远远大于LC，那么应该主要就是MS的问题了。
至于质谱，液相的问题还需要耐心逐个排查。
比如，几组标液之间进了大量的样品，而样品不是很干净就会造成进样品前的标液和后标液的响应值差好多。
响应值低且不同浓度的响应值相近，可能是什么原因？
以测塑化剂标准品为例，昨天响应值偏高，今天重新做，响应值比昨天低了10倍，而且今天测得几个浓度，响应值变化不大，0.5ppm的和2ppm的基本上一致，仪器一直开着的，只是晚上不用的时候将流量调低，温度调低了，这种情况什么原因？
首先要确认样品是否进入仪器分析，其次确认是否发生了管路堵塞，如果都没有的话，可以重新调谐一下，如果调谐正常，排除MS问题，GC就那几个部位而已，逐一排查一下，问题应该能够解决。
使用液质，药物响应值低怎么办
在做含有羟基和苯环的药物质谱分析,选择的测定离子是负离子,在进100ng/ml标准样品时响应值只有500左右，响应值低怎么办？
首先需要将MRM的参数都优化下，换一下流动相梯度，把峰调的瘦一点。有多个碎片的话，可以叠加来做。
试试增大EMV（电子倍增器）的比例，有点显示是V，有的显示是GAIN，V的一般输入0~500或600V就很高了，GAIN一般是指倍数，你可从0.5开始尝试。
此外，需要确认Fragmentor是否有问题，才导致本身母离子传输有问题。全扫PI什么的都很高，就MRM低，那只能是电子倍增问题，或者有可能标准品分解了；如果是母离子本身就低，那问题就多了，还需要逐一排查哦。

DP和CE一般使用标准方法或默认值即可

楼主举例子说明一下哪些化合物响应不高，0.01mg/kg能出来吗？

先把标液100ug/mL稀释，用甲醇配制成10ug/mL。流动相用纯甲醇，不要用乙腈，有好多农药响应值不高。水相用水加0.01%甲酸加1mM甲酸胺。用基质稀释成0.005、0.01、0.05、0.1、0.2ug/mL的直线，线性很好。有的农药响应值在e的7次方。

液质的调谐正常吗？我用AB4500，如果哪个农药响应值不好，我就打电话问厂家，工程师给的离子对与DP、CE值可以直接使用。

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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:楼主举例子说明一下哪些化合物响应不高，0.01mg/kg能出来吗？

大多数都出不来，之前工程师过来调谐说灵敏度没问题。这是今天换了2mmol甲酸铵-0.01%甲酸水跑出来的还是不行

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:液质的调谐正常吗？我用AB4500，如果哪个农药响应值不好，我就打电话问厂家，工程师给的离子对与DP、CE值可以直接使用。

调谐正常，加了甲酸铵还是不行，做的有机磷混标，没几个出来的

我们标液是50%甲酸铵甲醇-水配的，柱子是T3柱，跑出来只有十几个项目不太行，你试试？

原文由 Ins_84ee913c(Ins_84ee913c) 发表:我们标液是50%甲酸铵甲醇-水配的，柱子是T3柱，跑出来只有十几个项目不太行，你试试？

仪器是AB4500