主题：【已应助】HJ 637-2018 红外光谱仪测定水中油含量方法中遇到的问题

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
HJ 637-2018 红外光谱仪测定水中油含量方法中，遇到一些问题，请各位大佬指教：
1、当取样体积为500mL，萃取液体积为50mL，那么水样和萃取液的体积比例要求为10:1吗？


楼主，并不是考虑到10:1的体积要求，而是考虑到四氯乙烯的萃取能力，检出限也是与样品体积和萃取液体积相关的。因为红外法测油是所有样品全部转移萃取的，如果油类样品浓度很高的话是需要通过减少采样体积并全转移并且（或）多加萃取溶剂的方式来满足测定需要，根据萃取过程中的现象也能看出来需不需要补加萃取剂四氯乙烯。
2、振荡吸附法制备石油类试样时用到的硅酸镁是加入蒸馏水配比后的硅酸镁吗，还是硅酸镁用马弗炉加热后冷却至室温可直接使用？硅酸镁作用是吸附什么？
是加入蒸馏水制备好的，马弗炉加热目的是为了除去硅酸镁和无水硫酸钠中的有机物干扰；硅酸镁是吸附动植物油类的。

3、无水硫酸钠的作用是什么，油类试样制备时需用无水硫酸钠过滤，那么石油类试样制备时需要用无水硫酸钠过滤吗？
无水硫酸钠是吸水的，因为油类萃取液中会有少量水，如果加入无水硫酸钠后结块说明还有水需要补加无水硫酸钠；油类样品制备好了后石油类样品不需用无水硫酸钠过滤。
4、水样及空白加标回收实验中，是在萃取之前加标还是在萃取液中加标？
加标回收是为了验证准确度，所以需要在萃取前加标，以此可以验证萃取过程的准确度。

原文由 铁钢中心小江(Insm_a7b1b7e2) 发表:
是需要先制备油类样品再制备石油类样品吗？如果水样中没有动植物油类，可以直接制备石油类样品吗？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，理论上是可以的，但是对于敏感项目建议还是先制备油类样品，因为也可以作为准确度控制指标，标准里也提到了注意事项。

原文由 铁钢中心小江(Insm_a7b1b7e2) 发表:
大佬，还有几个问题想请教您，请指教一二：
1、制备好的石油类样品出现分层，是正常现象吗？上层出现油乎乎的液体，是油吗？
2、四氯乙烯中是否含有油含量？空白试样测出来的油含量结果高达10mg/L，是什么原因导致的呢？是否与四氯乙烯有关？
3、测定的结果不稳定，与哪些实验细节相关？是因为四氯乙烯挥发性强吗？
4、水样中加标后，测定过程中比色皿上出现油渍，用四氯乙烯难以清洗干净，用氨水清洗是否会影响实验结果，是否有其他更好的清洗手段呢？
5、试样倒入比色皿中，会出现气泡，是否正常，会影响实验结果吗？
6、红外测定的结果是否要乘以萃取液与水样的体积比再减去空白试样值才是最终结果？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、不正常，制备好的应为均一溶液，如果有不溶物可以过滤；
2、四氯乙烯中不能含油，标准中要求空白小于测定下限，楼主空白太高且高得离谱；试剂、玻璃器皿和实验用水都可能有问题；
3、四氯乙烯挥发性很强，但不是不稳定主要原因；主要在设备和操作；
4、可以用四氯乙烯清洗，比色皿要每次用完都清洗；如果长时间不用难清洗的话可以用盐酸乙醇试试，也可以换一个新的，不贵，后续注意维护；
5、不正常，会影响透过率，轻轻敲打消除气泡；
6、空白要求小于测定下限，如果高于测定下限说明有问题，最终结果不减空白。

原文由 铁钢中心小江(Insm_a7b1b7e2) 发表:
无水硫酸钠和硅酸镁均由分析纯是否满足实验要求？其中是否含有油含量？在使用前是否需要检验？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
分析纯可以；高概率含油所以需要加热；使用前按照标准要求倒是不用检验，如果空白高说明可能有问题，得查找