主题:【已应助】样品前处理条件优化

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请问各位老师!如果我想对样品前处理的吸附剂用量进行优化,该如何确定溶剂浓度和体积呢?不同浓度和体积最佳吸附剂用量是不是不一样啊?
推荐答案:歌名回复于2022/04/20

吸附剂使用量主要是跟净化目标物(看净化剂类型哈,除杂的跟杂质的量相关,吸附目标物的就跟目标物量相关)的量相关,目标物的量计算公式=c浓度*v
体积,这即是浓度和体积通过量的关系影响到吸附剂使用量的原由;浓度和体积影响吸附剂使用量 的另一层原因涉及到一点色谱原理,一定体积下,浓度超过一点范围浓度越大,或者浓度低于一定范围是浓度越稀,都会导致吸附剂吸附效果变差(浓度过低导致体现不出吸附效果,即吸附效果差),楼主有兴趣可以去稍微看下色谱方面的东西,应该会有帮助。看楼主提问有两个基本实验方法可以做,第一个是单因素变量控制实验,即控制同一个样品,浓度、体积保持不变,改变不同吸附剂量来测试实验,比较结果即可,单因素实验就是实验简单、操作简便,结果分析也简单,很多实验都这么做,缺点就是每个因素最优结果的组合可能不是整体实验的最有组;第二个是多因素多水平的正交设计实验,这个正交设计的话想了解可以取看看正交实验和统计分析,不想了解太多的话直接找个正交表往里套就可以,正交实验理论上是更科学的,
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吸附剂使用量主要是跟净化目标物(看净化剂类型哈,除杂的跟杂质的量相关,吸附目标物的就跟目标物量相关)的量相关,目标物的量计算公式=c浓度*v
体积,这即是浓度和体积通过量的关系影响到吸附剂使用量的原由;浓度和体积影响吸附剂使用量 的另一层原因涉及到一点色谱原理,一定体积下,浓度超过一点范围浓度越大,或者浓度低于一定范围是浓度越稀,都会导致吸附剂吸附效果变差(浓度过低导致体现不出吸附效果,即吸附效果差),楼主有兴趣可以去稍微看下色谱方面的东西,应该会有帮助。看楼主提问有两个基本实验方法可以做,第一个是单因素变量控制实验,即控制同一个样品,浓度、体积保持不变,改变不同吸附剂量来测试实验,比较结果即可,单因素实验就是实验简单、操作简便,结果分析也简单,很多实验都这么做,缺点就是每个因素最优结果的组合可能不是整体实验的最有组;第二个是多因素多水平的正交设计实验,这个正交设计的话想了解可以取看看正交实验和统计分析,不想了解太多的话直接找个正交表往里套就可以,正交实验理论上是更科学的,
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:吸附剂使用量主要是跟净化目标物(看净化剂类型哈,除杂的跟杂质的量相关,吸附目标物的就跟目标物量相关)的量相关,目标物的量计算公式=c浓度*v体积,这即是浓度和体积通过量的关系影响到吸附剂使用量的原由;浓度和体积影响吸附剂使用量 的另一层原因涉及到一点色谱原理,一定体积下,浓度超过一点范围浓度越大,或者浓度低于一定范围是浓度越稀,都会导致吸附剂吸附效果变差(浓度过低导致体现不出吸附效果,即吸附效果差),楼主有兴趣可以去稍微看下色谱方面的东西,应该会有帮助。看楼主提问有两个基本实验方法可以做,第一个是单因素变量控制实验,即控制同一个样品,浓度、体积保持不变,改变不同吸附剂量来测试实验,比较结果即可,单因素实验就是实验简单、操作简便,结果分析也简单,很多实验都这么做,缺点就是每个因素最优结果的组合可能不是整体实验的最有组;第二个是多因素多水平的正交设计实验,这个正交设计的话想了解可以取看看正交实验和统计分析,不想了解太多的话直接找个正交表往里套就可以,正交实验理论上是更科学的,
谢谢老师您的解答,我是看了一篇文献,有个地方很疑惑。作者进行磁性固相萃取吸附剂用量的优化的时候是用10ml 50ng/ml 的溶液考察的吸附剂(1.0-8.0mg)的萃取效果,吸附剂用量为3mg时,达到平衡,回收率最大,后续就采用3mg这种磁性固相萃取吸附剂进行后续试验,像什么吸附时间的优化,吸附溶液ph值的优化等,这些条件的优化都是建立在相同体积浓度上。但是在样品制备时,是取2g玉米和牛奶样品进行一系列前处理,用乙腈乙酸水溶液稀释超声提取后离心,去上清液用氮气蒸发干燥复溶,然后用3g磁性吸附剂进行吸附。玉米牛奶样品中那个物质的浓度和之前优化时候的浓度都不同呀,为什么还是用3mg这个量的吸附剂呢?
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原文由 Ins_88c88e5a(Ins_88c88e5a) 发表:
谢谢老师您的解答,我是看了一篇文献,有个地方很疑惑。作者进行磁性固相萃取吸附剂用量的优化的时候是用10ml 50ng/ml 的溶液考察的吸附剂(1.0-8.0mg)的萃取效果,吸附剂用量为3mg时,达到平衡,回收率最大,后续就采用3mg这种磁性固相萃取吸附剂进行后续试验,像什么吸附时间的优化,吸附溶液ph值的优化等,这些条件的优化都是建立在相同体积浓度上。但是在样品制备时,是取2g玉米和牛奶样品进行一系列前处理,用乙腈乙酸水溶液稀释超声提取后离心,去上清液用氮气蒸发干燥复溶,然后用3g磁性吸附剂进行吸附。玉米牛奶样品中那个物质的浓度和之前优化时候的浓度都不同呀,为什么还是用3mg这个量的吸附剂呢?
看的中文文献吧,看看就可以了,很多文献可信度不高,去粗取”经“哈
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 看的中文文献吧,看看就可以了,很多文献可信度不高,去粗取”经“哈
这个文献起码还写明了优化时溶液的浓度和体积,我之前还看到很多文献前处理优化(比如提取液体积优化等)都不会说明这点,所以我很困惑,我不知道怎么确定前处理优化溶液的浓度
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原文由 Ins_88c88e5a(Ins_88c88e5a) 发表:这个文献起码还写明了优化时溶液的浓度和体积,我之前还看到很多文献前处理优化(比如提取液体积优化等)都不会说明这点,所以我很困惑,我不知道怎么确定前处理优化溶液的浓度
就这简单实验设计不用看啥文献了,直接按我前面给你说的做的就好了,不复杂哈
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:就这简单实验设计不用看啥文献了,直接按我前面给你说的做的就好了,不复杂哈
好的,谢谢老师解答
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