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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】2-吡啶甲酰胺气相色谱检查，出峰不稳定。

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张乔羽
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发表于：2022/04/23 11:33:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2-吡啶甲酰胺气相色谱检查，出峰不稳定。求助，现有设备条件能不能准确定量分析？，如果不能，有其他方法吗？感谢大佬解惑！

结构式：

色谱条件：进样室：250度；检测器270度。柱温：30度恒温3分，40度升温速率到260度恒温。
色谱柱：SE-54（使用温度-20-300）
溶剂：异丙醇，内标物：正丙醇。目前只打标液加了2-氰基吡啶（反应物还有2-氰基吡啶，吡啶甲酸甲酯，吡啶-2-亚胺甲酯）
问题：峰形不好，出峰不稳定。
浓度高峰形前伸，考虑过降浓度，依然峰形没有太好，现在峰面积只有20w，不好再降了。
2-吡啶甲酰胺沸点高，250加减30，
出峰不稳定，出现下图大宽峰的次数较多，1/3吧
求助，现有设备条件能不能准确定量分析？，如果不能，有其他方法吗？


推荐答案：myoldid回复于2022/04/24
先检查一下衬管有没污染，柱子安装要按岛津的那个定长工具来，以此来排除仪器问题。
仪器排查了，试试进样室：270度；检测器270度。柱温：30度恒温2分，60度升温速率到260度恒温。如果还不理想，试试换个内标，用正16烷，那可以把初始柱温设置到80保持1min，40?升温到260℃。这个内标物和你目标物分的有点开，可以选一个内标保留时间大一些的，这样可以提高初始柱温，减小目标物的保留时间
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2022/4/24 15:52:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是我理解有问题还是你表述问题
没搞懂你在做什么，样品是什么，检查2-吡啶甲酰胺，检查什么项目，目的是什么
中控，残留溶剂，还是有关物质？
个人感觉这个柱子没戏
建议问下安捷伦吗，吡啶类物质用什么色谱分析比较好
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myoldid
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2022/4/24 16:42:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查一下衬管有没污染，柱子安装要按岛津的那个定长工具来，以此来排除仪器问题。
仪器排查了，试试进样室：270度；检测器270度。柱温：30度恒温2分，60度升温速率到260度恒温。如果还不理想，试试换个内标，用正16烷，那可以把初始柱温设置到80保持1min，40?升温到260℃。这个内标物和你目标物分的有点开，可以选一个内标保留时间大一些的，这样可以提高初始柱温，减小目标物的保留时间
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xiaoheihei
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2022/4/26 20:11:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2-吡啶甲酰胺熔点，107-108℃，沸点143℃ / 20mmHg，常压沸点估计也要200-300℃，分析方法暂时没有找到。这个SE-54,5%苯基弱极性毛细柱不太好可以试试SE-30，或者DB-1非极性的毛细柱，化合物不多可以考虑用大口径的0.53mm短柱，可能有点改善，还不行就别搞了，换HPLC吧，C18 ODS，甲醇：水=4:6，VWD自己试试260-265nm波长，应该不难做的。
该帖子作者被版主 v2963297加 20积分， 2经验，加分理由：应助
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2022/4/26 20:13:00 Last edit by xiaoheihei
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2022/4/27 2:43:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是浓度太高了
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安平
byron1111
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2022/4/27 9:36:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      既然该物质的沸点特性，需要标注压力的话，那么该物质有可能热不稳定。建议使用HPLC测定。


      如果一定需要使用GC来测定，

      可以考虑使用OCI进样口实验。增大流速和柱温，使样品尽快流出色谱柱，也可以考虑更换色谱柱实验。

      如果溶剂峰和其他组分的保留时间、对称性和峰面积均正常，那么系统硬件应该问题不大。

该帖子作者被版主 v2963297加 20积分， 2经验，加分理由：应助
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深蓝
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2022/4/30 14:22:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流进样还是不分流进样？
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张乔羽
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2022/4/30 17:01:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表:
不知道是我理解有问题还是你表述问题
没搞懂你在做什么，样品是什么，检查2-吡啶甲酰胺，检查什么项目，目的是什么
中控，残留溶剂，还是有关物质？
个人感觉这个柱子没戏
建议问下安捷伦吗，吡啶类物质用什么色谱分析比较好
感谢回复，就是检测样品中2-吡啶甲酰胺的含量，现已解决。
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张乔羽
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2022/4/30 17:09:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
先检查一下衬管有没污染，柱子安装要按岛津的那个定长工具来，以此来排除仪器问题。
仪器排查了，试试进样室：270度；检测器270度。柱温：30度恒温2分，60度升温速率到260度恒温。如果还不理想，试试换个内标，用正16烷，那可以把初始柱温设置到80保持1min，40?升温到260℃。这个内标物和你目标物分的有点开，可以选一个内标保留时间大一些的，这样可以提高初始柱温，减小目标物的保留时间
感谢帮忙，现已解决。换了一台色谱，配置相同，厂家不一样，略微不同的是SE-54的柱子，不过柱子长度一个50m，一个30m。现在用50m柱子这台新色谱，进样室250，柱温80恒温2分钟，40速率升到250恒温，检测器250，所有样品出的都是标准尖峰，峰面积稳定，标准曲线R方有3个9。之前那台色谱不管怎么调节温度，峰还是不稳定，峰形也不好，具体原因就不知道了，衬管取不下来，得拆柱子从下面顶，嫌麻烦没搞。所以不知道到底是衬管脏了还是柱子太短。
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张乔羽
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2022/4/30 17:11:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
2-吡啶甲酰胺熔点，107-108℃，沸点143℃ / 20mmHg，常压沸点估计也要200-300℃，分析方法暂时没有找到。这个SE-54,5%苯基弱极性毛细柱不太好可以试试SE-30，或者DB-1非极性的毛细柱，化合物不多可以考虑用大口径的0.53mm短柱，可能有点改善，还不行就别搞了，换HPLC吧，C18 ODS，甲醇：水=4:6，VWD自己试试260-265nm波长，应该不难做的。
感谢回复， 现已解决。SE-54柱子还是可以分析的，具体看原帖。
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张乔羽
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2022/4/30 17:12:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4ec13d1e(Ins_4ec13d1e) 发表:
会不会是浓度太高了
  感谢回复， 现已解决。浓度很低了，峰面积只有20w，
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