实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8024274今日发帖：304 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】消解定容后样品溶液呈乳白色混浊状，这是为什么呢？？

浏览0 回复5 电梯直达
Ins_509ec2ed
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/05/02 14:13:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恳请各位前辈指点，我用的HJ781的标准进行前处理，测定镉铜镍铅锌，电热板消解，先用盐酸，后用硝酸氢氟酸高氯酸，赶酸后呈黄色，+1%硝酸温热溶解就变成乳白色了，这会是因为没有消解完全吗？消解过程中我还补加了一次酸，不管是开盖还是盖盖，一共消解了大概一天半的时间，定容后也是乳白色，没有变澄清，放置一天后他自己就澄清了...同时做了空白和质控（GSS系列），没有出现这种情况
请问各位前辈，因为我消解的这个样品是固体废物，这样的结果是不是因为我没有消解完全？这个样品是要上机ICP测定，之前做的少，但是我记得之前的样品没有出现过这种情况...谢谢各位
图片左一位质控样，右一为样品
推荐答案：ztyzb回复于2022/05/04
楼主，看你的描述可以认为是基体干扰的影响，因为本身固体废物相对其他待测指标来说就复杂，标准里也提及了，如果加上述几种酸不能澄清的话可以过滤或者离心，理论上不含待测组分了。具体楼主可以做下加标回收验证。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
123
m3149125
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/4 8:04:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能，电热板需要消解时间难以控制，使用大量的混合酸试剂，对酸的要求较高，易受酸的本底值和环境污染的影响
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/4 10:11:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样和样品固体还是有差别，毕竟基体不一样，楼主说消解定容后有乳白色沉淀，放置一天后变澄清，我觉得可能有以下原因：

1、是由于被PH值的变化造成了原溶液体系溶解度的变化，使一些物质的溶解度变小，析出来了。
2、是由于加酸后使一些物质在酸性条件下不溶于水析出
3、可能是与盐酸反应生成一些不溶物。
4、其它因素
只要确保目标元素回收率在范围内即可
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/4 11:25:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，看你的描述可以认为是基体干扰的影响，因为本身固体废物相对其他待测指标来说就复杂，标准里也提及了，如果加上述几种酸不能澄清的话可以过滤或者离心，理论上不含待测组分了。具体楼主可以做下加标回收验证。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wuyuzegang
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/4 15:49:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然质控没有问题，那就是和样品本身有关了，这种情况一般是消化没处理好，造成了盐类水解。这种情况应该考虑酸的选择是否适当，可以换种体系试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
郑州-小刘
liujunhaofeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/16 15:04:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是硅没消解完，放置一天澄清应该是硅都沉淀了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁