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主题：【已应助】灭蝇胺液相法

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鸭蛋有毒
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发表于：2022/05/03 13:48:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      样品是豇豆，做灭蝇胺按国标做的方法，除了阳离子交换柱是3ml的规格，国标是5ml，其他基本一致。测出来的值0.45，接近最大允许限0.5了。
      然后自己的方法做，过程是用纯乙腈做提取液，和标准的乙腈-乙酸铵不一样，然后加盐促进分层，取上层乙腈于Selectcore净化管中，因为离子交换柱贵，节约成本，用净化管代替离子交换柱。再取部分净化过后的乙腈，氮吹，定容。和标准方法处理的样品一起跑，测出来1.0，大了2倍多，但是按自己方法做的加标，回收率有90%多，按标准做的加标回收率就不咋地。
这个结果拿不准，求各位同僚的看法


推荐答案：sdlzkw007回复于2022/05/05
这个考虑不妥当，因为添加已知的标准物质不涉及提取过程的效率，不能根据回收率简单评判方法验证的可行性。单从问题描述来看，灭蝇胺可能在缓冲液介质中相对稳定，有利于提取效率。另外是关于样品基质代表性问题，尤其是有检出的情况更加需要准确称取标准规定的样品质量，不允许随意按比例缩小或放大。第三个是净化的载量问题，至于柱管是3或者6毫升，影响不大。关键是填料一致。
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zyl3367898
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2022/5/4 22:46:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以再做3个不同浓度的加标，如果加标率都在90%以上，说明你的优化方法是可行的。
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sdlzkw007
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2022/5/5 8:33:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以再做3个不同浓度的加标，如果加标率都在90%以上，说明你的优化方法是可行的。
这个考虑不妥当，因为添加已知的标准物质不涉及提取过程的效率，不能根据回收率简单评判方法验证的可行性。单从问题描述来看，灭蝇胺可能在缓冲液介质中相对稳定，有利于提取效率。另外是关于样品基质代表性问题，尤其是有检出的情况更加需要准确称取标准规定的样品质量，不允许随意按比例缩小或放大。第三个是净化的载量问题，至于柱管是3或者6毫升，影响不大。关键是填料一致。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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王熊猫君
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2022/5/5 11:32:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能排除假阳性可能吗？
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鸭蛋有毒
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2022/5/5 13:01:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 王熊猫君(v2998357) 发表:能排除假阳性可能吗？
假阳性，指的是出峰时间接近的杂峰吗
上过液质定性了，确定是灭蝇胺
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wodehisense
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2022/5/6 23:59:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质配标么
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zyl3367898
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2022/5/7 22:36:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是基质配标，但液质上基质效应没有气质上明显。
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鸭蛋有毒
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2022/5/8 8:40:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:应该是基质配标，但液质上基质效应没有气质上明显。
液相，不是液质，没必要机制配标吧
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zyl3367898
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2022/5/9 22:23:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相可以用流动相配标液的。
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