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主题：【已应助】醋酸的溶剂残留怎么做？

浏览0 回复9 电梯直达
Ins_4ec13d1e
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发表于：2022/05/05 00:31:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用美国药典的residual solvent A 方法测醋酸的溶剂残留 找不到醋酸的峰。请高手指点
推荐答案：安平回复于2022/05/06
未必与分析条件某些参数不良有关。

系统问题，进样问题，系统惰性不良，物质被吸附都有可能。
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mingxiaoyan
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2022/5/5 9:35:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最先确定你仪器本身没问题，比如分流比不是过大等，然后你直接配一个高浓度的，当然要非常浓的，能有多浓就配成那个最浓的溶液。然后选择一个高温条件（比如用100度-1分钟-20度每分钟）来进一针看看，就知道出的峰在什么位置和峰型了，再进行调整就OK了。
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2022/5/5 10:20:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醋酸属于强酸性，极性强，根据极性选择理论，应选用极性柱，溶剂选择方面，推荐用有机溶剂
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2022/5/5 10:21:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱：DB-Wax（键合聚乙二醇）30m×0.32mm×0.5um

检测器：FID

柱温：80℃（2min），以10℃/min的速率升温至140℃（8min）

进样口温度：220℃，检测室温度：250℃，分流比：10∶1

进样方式：1μl

溶剂可以选用甲醇、DMSO、DMF等，这个得根据的溶解度、来综合选择，方法仅供参考。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/5/5 11:12:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以参考如下资料《气相色谱法检查醋酸钾中冰醋酸含量》。
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安平
byron1111
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2022/5/5 15:14:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明一下具体的分析条件为好。


高浓度的乙酸，能否出峰？
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深蓝
mitsumi
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2022/5/5 16:19:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验条件发上来，用的什么柱子
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安平
byron1111
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2022/5/6 8:57:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必与分析条件某些参数不良有关。

系统问题，进样问题，系统惰性不良，物质被吸附都有可能。
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柠檬绿茶加冰
p3109800
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2022/5/6 10:23:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过几种检测冰乙酸残留的方法，GC方法中冰乙酸响应小、峰形差，而且很伤柱子。但是HPLC方法就完全没有这个问题，前段时间刚做完了HPLC方法的验证工作，方法耐用性、精密度、准确度非常好。所以建议你也试用下HPLC方法。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/5/6 22:55:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进高浓度的能否出峰，还可以进其它标液，如果不能出峰，从进样垫、进样针、衬管、色谱柱等查起。
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