主题:【已应助】分流和不分离的衬管有何区别

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一直搞不明白 分离GC和不分流GC用的衬管有何区别。在网站上看到很多类型衬管分流不分流都可以用。是所有衬管都这样吗?
推荐答案:JOE HUI回复于2022/05/06
分流衬管可以用于分流也可以用于不分流,而且加玻璃棉有益于样品气化和收集污染颗粒,不分流衬管只能用于不分流进样。其次分流衬管在气化室那段有个小凸出。不分流衬管没有。
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wuyuzegang
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不分流衬管

    由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如下:

A 直管
    用于分子量较接近,并且不易分解的样品。推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小
优点:
? 经济
缺点:
? 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解,例如:异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚
? 容易歧视高分子量的样品
? 样品与进样口金属接触

B 锥形
优点:

? 减少样品与进样口金属的接触
? 把样品聚集到色谱柱头

C 隐藏式锥形管
    综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉。另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析
优点:
? 提高了不分流效率
? 减少了像异狄氏剂和DDT 活性化合物分解
? 汽化充分
? 可以填充玻璃毛

D 双锥形
优点:

? 限制样品反冲
? 降低样品歧视
缺点:
? 不能填充玻璃毛
? 难于清洗

E 隐藏式双锥形管
    对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择。样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式
优点:
? 不分流效率最高
? 减小活性化合物分解
? 汽化充分
? 可以填充玻璃毛
缺点:
? 与直管相比成本较高

F 钻孔衬管
    这种钻孔衬管,在EPC 系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视。当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管。对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管
优点
? 最佳的移动方式
? 减小进样口歧视
? 可除去过量的溶剂蒸汽
? 不需要玻璃毛
? 吸附小- 样品不与金属接触
缺点:
? 对于非挥发性物质需要更大的量

G 玻璃毛不分流衬管:
玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促使蒸发完全
优点:
? 经济
? 重现性好
缺点:
? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
? 需要频繁维护



分流衬管

分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物既不会降解,也不会吸附。分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染。常见的分流衬管如下:

A 玻璃毛分流衬管:
    玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全。
优点
? 经济
? 重现性好
缺点:
? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
? 需要频繁维护

B 层流型衬管:
    样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点。玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸。
优点:
? 色谱专家推荐
? 蒸发体积可达5uL 之多
? 非常适合高分子量化合物
? 层流提供了高分辨率
缺点
? 价格高

C 筛板型分流衬管
    样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发
优点:
? 捕集隔膜颗粒和残留物
缺点:
? 釉料具有活性
? 清洗困难

D 玻璃毛固定型衬管
玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响
优点:
? 蒸发效果最大化
? 提高重现性

E 玻璃盅分流衬管
样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点
优点:
? 弯曲的流路有助于样品蒸发
? 分子量歧视最小
? 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒
缺点:
? 清洗困难

F 螺旋型分流衬管
流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积
优点:
? 非常适合脏样品
? 多次进样以后才有必要清洗
? 清洗容易
缺点:
? 不推荐大体积进样

G 挡板分流衬管
隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙
往返
优点:
? 重现性好
缺点:
? 倾向于分子量歧视
? 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子
? 有不完全汽化的可能

H 迷你层流型玻璃盅分流衬管
    流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口
优点:
? 与玻璃盅分流类似,但成本低
? 蒸发体积可达4μL 之多
? 对高分子量化合物近乎完美
? 容易清洗

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2022/5/6 10:04:38 Last edit by dahua1981
grosh
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请看衬管底部是否有凸起,有的话就是分流衬管,没有就是未分流衬管
JOE HUI
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分流衬管可以用于分流也可以用于不分流,而且加玻璃棉有益于样品气化和收集污染颗粒,不分流衬管只能用于不分流进样。其次分流衬管在气化室那段有个小凸出。不分流衬管没有。
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分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。分流衬管一般可以做不分流用
zyl3367898
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安平
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不同厂家的衬管,样式差异较大。楼主最好具体限定一下是什么厂家的衬管。


一般而言,分流衬管的结构较为开放,体积稍大,利于气化之后的样品,迅速流出衬管。

不分流衬管,相对结构比较封闭。样品气化之后,尽量保持,尽量多的进入色谱柱。
安平
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一般的情况下,不分流衬管,可以用于分流方式进样。


反之分流衬管用户不分流进样方式,是不建议的。

安平
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“玻璃毛”这个写法有点不太正式,虽然可能出自知名公司的资料。


而且蓬松状态“玻璃毛”可以擦拭进样针,这个说法似乎有点不合理。
绿树之林
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最大区别是分流衬管有一个狭窄的地方上有棉花,如果是不分流的就是直直一条玻璃管。
zyl3367898
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