主题:【已应助】色谱柱有油酸、棕榈酸残留的问题

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Ins_01a4c7ea
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请教各位老师,GCMS之前进了一个样品,里面有油酸、棕榈酸之类的,现在发现后面进的样品都有残留,量还不小,已经换过衬管、隔垫,割过进样口端色谱柱,也进过不少正己烷,残留还在,请问有什么其他方法吗?
推荐答案:JOE HUI回复于2022/05/06
柱子需要老化下,比如老化2—3个循环,需要考虑对分流平板维护或者更换,进样口也需要维护下 ,棉签粘丙酮擦拭下。
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JOE HUI
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柱子需要老化下,比如老化2—3个循环,需要考虑对分流平板维护或者更换,进样口也需要维护下 ,棉签粘丙酮擦拭下。
wuyuzegang
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一般来说可能残留的地方有:进样垫、衬管里的石英棉、进样口、色谱柱接MS的一端。
最好清洗一下进样口、进样针;更换进样垫、衬管及石英棉、洗瓶最好也换掉,柱子MS一端截断20cm,高温老化一下柱子(最好检测器断开)。
既然前面的楼主都做过了,那就剩下老化柱子和清洗进样口、进样针了。
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2022/5/6 15:07:00 Last edit by dahua1981
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清洗进样口,更换隔垫、玻璃衬管,柱子前端截10厘米以上。老化柱子,老化的最高温度比测试样品时的最高温度高10-20摄氏度。把进样口温度调至比测试时温度高10或20度,保持一晚上。清洗清洗瓶,更换清洗瓶的垫子
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都采取完这些措施了,还有残留。首先看影不影响日常分析,要是不影响,可以先不管后面再慢慢处理。要是有影响那就只能清洗进样口,老化色谱柱(不行的话只能换柱子),清洗离子,源逐一排查
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安平
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建议运行程序升温空白,如果仍然存在鬼峰。建议报修一下。有可能进样口外围管路存在污染,用户不容易自行解决。



待测组分不容易残留在色谱柱和衬管之内的。

比较值得怀疑的是进样口,尤其是进样口内部腔体和外围的附属管路。
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