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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GB 50325-2020 做TVOC 热脱附条件

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你夏的夏天

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发表于：2022/05/07 14:34:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在使用markers的 TD100XR热脱附-8860-5977B做GB 50325-2020。目前是正己烷，苯，三氯乙烯不成线性，其余物质线性很好，都在9995以上。求有经验的大佬给个热脱附的条件。目前使用的热脱附条件在附件

推荐答案：ztyzb回复于2022/05/08

楼主，我们是按照HJ 644-2013中条件进行分析的，参考下。

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2022/5/7 20:44:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热脱附条件：

解析时间5min；进样时间100s；解析温度280℃；阀温280℃；传输温度250℃；载气压力175kPa；分流流量 60mL/min；

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yxwang1990

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2022/5/8 8:00:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要看您用什么采样管，正己烷在Tenax TA上穿透体积很小，是不是穿透了，苯的话响应因子特别大，是不是饱和了

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ztyzb

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2022/5/8 11:48:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，我们是按照HJ 644-2013中条件进行分析的，参考下。

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歌名

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2022/5/9 9:23:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.现在用热解吸做TVOC建议最好是使用二次热解吸，最新版的50325更新到16种VOC，难度更大了（首位兼顾问题），估计其他几个测VOC的标准接下来的版本也会跟进。2.热解吸方法最好是联系下人解析的厂家，一般做人解析的都会比较关注VOC几个标准更新情况，他们也会进行设备调试确保他们的设备满足标注要求，直接找设备厂商工程师要方法最简单直接，不同厂家的人解析参数名称、参数量值差异挺大的，有些甚至通路设计都不一样，除非同型号设备有点参考价值，其他的真没多到参考价值（之前用过泰通和北京中仪宇盛的，各个功能模块都对应有，但是完全不一样）。
3.二次热解吸做TVOC主要的机时调节尾吹流速（建立于之前用过的中仪宇盛的二次热解吸，这也是他的设备参数叫法，不同设备上参数名称很可能不一样），尾吹流速小的时候，对于低沸点VOC响应（检出限）、峰型、线性都会好很多，但是高沸点VOC16烷、14烷会差多了；相对应的增加尾吹，低沸点VOC物质峰型变丑、响应变低、线性变差会比较明显，高沸点VOC情况会得到改善，二次人解析并不能完美解决VOC低沸点和高沸点全程兼顾问题（不知道其他厂家的热解吸会不会好点，估计是都会有这个问题，毕竟VOC种类这么多这么复杂），调试热解吸参数也只是找个合适的取舍点。

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安平

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2022/5/9 9:28:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有图么？详细说明一下具体情况为好。

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绿树之林

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2022/5/9 9:32:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

别的指标热脱附都很好，就这几个不行，感觉不太像热脱附的问题，反倒是Tenax TA采样管残留问题，有没有做空白实验？这几个组分有没有残留在空白管。

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bfm00

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2022/5/10 9:21:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，请确认吸附管是否使用正确，Tenax对于正己烷、苯等低沸点化合物可能存在穿透现象，需要使用T-C复合管。
TD参考方法见下图。

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你夏的夏天

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2022/5/17 16:00:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢各位大佬，苯，三氯乙烯目前把冷井温度调制-30℃后线性非常好。正己烷线性反而不好，使用现配置的标液做正己烷线性可以到0.998以上。线性的问题基本解决了。

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你夏的夏天

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2022/5/17 16:24:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bfm00(bfm00) 发表:
楼主，请确认吸附管是否使用正确，Tenax对于正己烷、苯等低沸点化合物可能存在穿透现象，需要使用T-C复合管。
TD参考方法见下图。

你好，目前用的是是三合一的，TENAX TA也尝试过，目前制只做标准管方法为：吸取对应浓度的标准品溶液1μL，用标准管制作件注入吸附管，通气，气流量在50ml/min，吹1到2分钟，取下标准管，盖上加热头

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