主题:【已应助】uECD检测器

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lnp5555
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安捷伦气相色谱7890A检测器uECD输出在2000以上居高不下,但是堵住排气管后立刻降到700左右。这是怎么回事啊?
推荐答案:myoldid回复于2022/05/09
断开色谱柱和ECD的连接,用死堵头堵上ECD的色谱柱接口检查基线。如果基线正常,则是进样口或色谱柱的影响。建议维护进样口并老化或更换色谱柱。
如果基线还是很高,首先检查ECD的废气出口管路是否畅通。把尾吹气的流量增大10ml/min,如果基线升高,毛刺峰现象变严重,则是载气尾吹气不一定跟载气一致,所以这里改为尾吹气比较好或捕集阱问题,请更换尾吹气体(氮气或氩甲烷气)或捕集阱
如果加大尾吹流量基线没有什么变化或者略微变小,可以将仪器降温,取下柱温箱ECD的保温罩,用扳手紧一紧固定尾吹管的黄铜螺母,排除因为漏气导致的高基线;
如果以上措施都操作过后基线还是很高,请将ECD色谱柱接口死堵,设定尾吹流量为60ml/min,温度350~375℃烘烤几个小时

在柱温箱常温状态下,ECD基线范围参考下表

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安平
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建议检查系统是否存在泄漏问题。尤其是检测器部分。

确认载气的质量,ECD对氮气要求较高。

也可能检测器存在污染。
可以老化一下检测室实验。提高检测器气体流量,升高温度。

如果不奏效,建议报修。
歌名
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xiaoheihei
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看状态估计是载气不纯,或者色谱柱污染,检测器接口,柱子连接漏气造成的。优先检查载气纯度,脱氧是否失效,其次检查漏气,最后是加热烘烤一下试试。还不行建议保修就行,折腾时间也不少的。
myoldid
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断开色谱柱和ECD的连接,用死堵头堵上ECD的色谱柱接口检查基线。如果基线正常,则是进样口或色谱柱的影响。建议维护进样口并老化或更换色谱柱。
如果基线还是很高,首先检查ECD的废气出口管路是否畅通。把尾吹气的流量增大10ml/min,如果基线升高,毛刺峰现象变严重,则是载气尾吹气不一定跟载气一致,所以这里改为尾吹气比较好或捕集阱问题,请更换尾吹气体(氮气或氩甲烷气)或捕集阱
如果加大尾吹流量基线没有什么变化或者略微变小,可以将仪器降温,取下柱温箱ECD的保温罩,用扳手紧一紧固定尾吹管的黄铜螺母,排除因为漏气导致的高基线;
如果以上措施都操作过后基线还是很高,请将ECD色谱柱接口死堵,设定尾吹流量为60ml/min,温度350~375℃烘烤几个小时

在柱温箱常温状态下,ECD基线范围参考下表

该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
zyl3367898
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ECD用氮气,如果气体纯度够度,烘烤后基线会下降,氮气上的净化管是否失效。
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