原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:标液不蒸馏的话,为什么我做出来都不显色的。。。。吸光值都跟空白差不多。。。。然后那个4氨基安替比是用硅酸镁吸附剂提纯的,是不需要提纯吗?直接使用?是我没有充分振荡吗?所以吸光值跟空白一样。。。可是试剂加进去的时候颜色都跟空白差不多,按理说应该颜色变化很明显的。。。
1.标液是不需要蒸馏的,可以参考证书要求
2.分液漏斗涂凡士林,需要避免阻塞流液孔
3.空白大不正常,一般3cm的比色皿,0.15的空白吸光度已属正常,不必用三氯甲烷处理4氨基安替比林,否则导致斜率降低。要注意铁氰化钾溶液不要使用配制超过一周的。
4.每个样品振荡2分钟是标准要求,比对按照标准要求去做
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:我是为了做挥发酚专门买的玻璃活塞的。。。。所以我曲线做出来跟空白一样,是我没有摇均匀吗?但是前一步加试剂的时候显色的那一步颜色都没有变化,跟空白颜色都一样,这是为什么?
今天做了挥发酚,曲线做不出来,有几个问题想请教。
1.用的浓度是1000mg/L的标准溶液,稀释到1mg/L,先取了1ml定容到100ml,再取10ml定容到100ml,稀释应该没问题的,标液没有蒸馏过,直接拿来做了,然后显色这一块就是全部曲线的颜色都一样了,做出来的时候习惯度都一样了,请问标液是不是需要蒸馏过的?
楼主,挥发酚标液不需要蒸馏但是需要萃取,吸光度都一样看3里面提到了0.073,标准系列都是0.073左右?
2.分液漏斗是新买的,去玻璃的,活塞处被我涂上了凡士林,然后我做的时候活塞很容易漏液,明明已经紧了,就是会漏液,是不是不能涂凡士林?
凡士林里面含油,对酚类应该没太大影响,但是涂抹了有可能会影响氯仿萃取,还是不建议,直接购买聚四氟乙烯旋塞的省事。
3.空白做出来0.073,4氨基安替比林已经提存过了的,提存后的颜色接近透明了,空白做出来好像还是高的。
根据国控地表水作业指导书要求,小于0.080即可,楼主的满足要求。
4.剧烈振荡是不是必须需要2分钟,我就数数来摇的,手都酸了。
楼主,标准里面的是经验值做法,为了保证实验成功,所有标准系列和样品萃取操作均保持一致,即振幅频次和时间。