主题:【求助】水泥水化样品定量分析

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Ins_98af8f52
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水泥水化样品定量分析的时候,是以最高峰强计数还是颗粒细度控制来尽量保证数据可靠可信。
比如,纯水泥的样品在过75微米的筛之后,最高峰强才1k多,但是掺入内标样或者晶相(石英)之后,扫描图谱的最高峰强明显升高,掺量越高越明显。那这种情况下,纯水泥的样品可以进行更为精细的研磨得到更好的谱线,但是在掺入内标样的样品中,是否相应进行更为精细的研磨。
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iangie
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看来水泥的问题,我不管就真的没人管。。。。。。。

>以最高峰强计数还是颗粒细度控制来尽量保证数据可靠可信
Both! 最高峰强counts 5000以上。粉末也要够细

>纯水泥的样品在过75微米的筛之后,最高峰强才1k多
那是你扫描时间不够长。要么换高速PSD探测器, 要么扫描速度放慢5倍

>但是掺入内标样或者晶相(石英)之后,扫描图谱的最高峰强明显升高,掺量越高越明显
很明显你这个“最高峰”是内标的峰。。。
1.石英粉很难保证各向同性,最好不要用作内标。 国际上通用内标是微米级的刚玉粉。。。
2.掺石英粉去磨水泥,水泥里面的低硬度物相,比如gypsum,就全部磨没了。。。

>但是在掺入内标样的样品中,是否相应进行更为精细的研磨
1. 不知道你有没有看过进口的水泥。。。人家大厂的水泥粉出厂就已经小于100微米了,而且粒度分布窄,做XRD不需要再研磨
2. 国产的水泥磨都没磨细,这才需要过筛。。。
3. 水泥定量一般用外标法。。。不需要你混石英粉进去磨。。。。
yinglv
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水泥水化样品中有大量的非晶态物质(凝胶),加上矿物相固溶严重结晶不好,做衍射时容易出现衍射峰偏低的现象,需要降低扫描速率。
个人觉得粉磨细度对衍射峰强度有影响,但不是特别明显,过75微米筛应该就够用了
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