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主题：【已应助】气相色谱法测定三乙醇胺遇到的问题

浏览0 回复8 电梯直达
素喵喵_
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发表于：2022/05/12 18:38:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有没有老师用中极性色谱柱测过三乙醇胺？

我们新买的仪器目前只有中极性柱，工业三乙醇胺的检测方法推荐使用强极性柱，也有看到用弱极性和中弱极性柱测试的。

我设置的程序升温的终温是260℃，进样口温度是300℃，检测器温度是320℃，始终只有溶剂峰无目标峰。

请问各位老师有没有遇到过这种情况？
推荐答案：JOE HUI回复于2022/05/13
三乙醇胺最好还是使用极性色谱柱，比如HP-INNOWAX色谱柱，不知道楼主参考什么方法，使用溶剂是什么，对于溶剂出峰可以使用溶剂延迟，楼主可以参考附件方法《三乙醇胺含量的气相色谱法》。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/5/13 9:21:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考下面的文献试试
附件：
三乙醇胺含量的气相色谱测定法_林福兰.pdf
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2022/5/13 9:22:09 Last edit by dahua1981
JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/5/13 9:28:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙醇胺最好还是使用极性色谱柱，比如HP-INNOWAX色谱柱，不知道楼主参考什么方法，使用溶剂是什么，对于溶剂出峰可以使用溶剂延迟，楼主可以参考附件方法《三乙醇胺含量的气相色谱法》。
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安平
byron1111
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2022/5/13 15:51:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体分析什么样品中的三乙醇胺？目前使用了什么分析方法，详细说明为好。详细说明程序升温的情况为好。

什么检测器？

标准品浓度多少？

溶剂是什么？

既然溶剂出峰，那么至少系统的进样和检测器问题不太大。

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zyl3367898
zyl3367898
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2022/5/14 11:31:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用WAX柱，柱子选不对，一切都枉然。
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myoldid
v2963297
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2022/5/19 11:51:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试这个条件呢


柱子应该不是关键，这个玩意儿弱极性的可以分开那中等极性的也可以。先看看进样瓶位置是否正确，进的浓度多高的？这玩意儿保留还是比较强，中等极性的柱子可以试试初始80℃保持1min，然后10℃升温到260℃，这个过程应该可以出峰的
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深蓝
mitsumi
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2022/5/19 13:59:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WAX柱就行，一般买仪器，WAX和-5的柱子是标配
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2022/5/19 14:00:03 Last edit by mitsumi
xiaoheihei
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2022/5/19 22:21:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙醇胺有机强碱，熔点21 ℃沸点335.4 ℃假如没有别的沸点接近干扰峰，安捷伦自带的HP-5 30m?0.32mm就可以分析的，估计高温段要保持一会，按理说强极性WAX柱保留应该更强，出峰更慢，弱极性出峰快一些。可以保证10min-15min出的。不建议强极性，厚液膜，长柱子分析，分析周期很长了。
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2022/5/19 22:29:11 Last edit by xiaoheihei
xx_dxd_xx
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2022/5/20 23:43:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙醇胺用弱极性柱也能做，只是容易拖尾。柱子极性越弱，三乙醇胺出来越快，所以楼主说没峰肯定有其他问题。
初始温度多少？什么溶剂？浓度多少？中等极性柱具体是什么型号？尺寸多少？这些楼主都没说清楚
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