主题:【已应助】GC-MS内标物的选择

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Ins_d5abb88e
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准备用GC-MS测定挥发性化合物,请问内标物质选择有什么要求呢?之前看了网上说的,主要看熔点,沸点,密度。这三个方面对于出峰时间有什么影响吗?
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/05/13
内标物质的选择还要尽可能与被测物质性质相近,内标物质与目标物互相不干扰,且必须是被测物质中不含有的,而且要拥有较好的保留以及较理想的峰型和响应。楼主做挥发性有机物常用的内标有五氟苯,1,4-二氯苯-d4,甲苯-d8等等,楼主可以参考HJ605-2011,HJ639-2012,HJ759-2015等测定挥发性有机物的方法,可以借鉴这些方法中测试目标物所选用的内标物质
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JOE HUI
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楼主:内标法内标物的选择可以遵循以下几个原则:1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;4.能加入内标物的量应接近于被测组分;5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异; 6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差,
通标小菜鸟
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内标物质的选择还要尽可能与被测物质性质相近,内标物质与目标物互相不干扰,且必须是被测物质中不含有的,而且要拥有较好的保留以及较理想的峰型和响应。楼主做挥发性有机物常用的内标有五氟苯,1,4-二氯苯-d4,甲苯-d8等等,楼主可以参考HJ605-2011,HJ639-2012,HJ759-2015等测定挥发性有机物的方法,可以借鉴这些方法中测试目标物所选用的内标物质
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内标物是为了矫正仪器的进样误差以及响应误差,加了合适的内标物可以使结果更加准确。使用量一般与目标化合物响应接近即可。内标物一般选择响应行为与目标化合物接近的物质,样品里面本身不含内标物,内标物必须能出峰,保留时间最好能与目标化合物接近,实验过程内标物不应分解。
如果一个内标物能满足测试就使用一个就行了,如果满足不了就要考虑采用多个内标。内标物一般是纯物质,稀释到合适的浓度使用
PAEs
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深蓝
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可参考几个标准:

HJ 639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)
深蓝
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如果做气的VOC,可以用 氟苯,氯苯-d5,1,4-二氯苯-d4
俭以养德101
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安平
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楼主具体想要分析什么样品中的挥发性物质?具体有哪些物质呢?

未必需要采用内标法。  外标法也可以考虑。


内标物质一般要求:

样品中不含有内标物质、内标物和目标物质保留时间接近、化学性质接近。
Ins_51590bec
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