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主题：【已应助】ICP-MS内标回收率低的结果

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会飞的鱼
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发表于：2022/05/13 16:18:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下大家。以下是我检测一个药材的重金属分析所遇到的问题
1.我在用ICP-MS检测一个高盐样品时，它的内标回收率很低，只有30%左右，铅的结果是2ppb；在稀释十倍后，内标回收率升至70%左右，结果是14ppb左右。请问那个结果更准一些。
2.在内标回收率不符合标准要求80-120%的范围时，样品结果是否可靠？或者说内标溶液有必要必须达到这个回收率范围内嘛，因为日常分析中。内标回收率低于80%很常见
推荐答案：ICPMS爱好者回复于2022/05/13
准不准不是看内标回收率，而是靠加标回收率。当然很多元素要考虑有没有质谱干扰。内标回收率在绝大部分标准里都不会要求，不想内标漂太多的想法本来就没有必要，如果就是不想内标漂主要做法有两个：稀释或消解和基体匹配。
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2022/5/13 16:58:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据楼主的描述，可能原样上机出现了内标干扰或者基质效应，造成内标回收率偏低。而稀释后内标回收率明显上升，代表稀释可以降低干扰。我个人认为稀释后内标回收率提高的测的更准确一点。关于楼主提到的内标回收率，由于药材检验一般都是按照药典来执行，需要满足药典分析方法质量控制要求，如果回收率达不到是不满足要求的需要查找原因所在。
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ICPMS爱好者
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2022/5/13 18:50:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准不准不是看内标回收率，而是靠加标回收率。当然很多元素要考虑有没有质谱干扰。内标回收率在绝大部分标准里都不会要求，不想内标漂太多的想法本来就没有必要，如果就是不想内标漂主要做法有两个：稀释或消解和基体匹配。
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omjia
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2022/5/13 20:06:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高盐溶液容易造成基质效应，造成元素的强度变低，这也是你稀释后回收率变高的原因。建议标准溶液用样品前处理液试试，回收率应该会有所提升。如果是样品本身高盐，那么就模拟样品盐度配置标准溶液。
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2022/5/16 17:13:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用ICP-MS测试样品时，一定要考虑样品的基体及盐分，一般不建议使用盐分过高的样品直接上机测试，一般都采用稀释一定倍数后再上机去测试。回收率低，有两方面的原因，一是样品基体本身的复杂性所导致的；二是样品成分中高盐造成的。
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2022/6/2 14:02:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐分太高了，内标回收率只有30%那个多半是不对的。稀释后如果内标回收率在
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2022/6/2 14:05:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面点错了……
盐分太高了，内标回收率只有30%那个多半是不对的。稀释后如果内标回收率在70%，看你对数据要求了，一般80%-120%。另外，还有就是稀释过程有没有污染，如果是液体样品最好做个空白。以及对于高盐样品做完还是回测个质控样品，单纯看回收率也可能出问题。
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