主题:【已应助】安捷伦气质联用

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1 用气质跑出来 开始的基线很不稳定 这是什么原因呀
2如果在一段时间内气质不出峰 是不是应该调慢这一段的升温速度呀?
3 跑出来含硅物质多 是不是因为测的是鱼,本来气味小
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/05/14
1、气质跑出来基线开始不稳定有两种情况,一种是仪器不稳定,导致基线漂移,另一种是样品原因,样品基质复杂导致基线不平。

2、一段时间内不出峰,是不是要调慢这一段出峰速度?关于升温程序优化,是针对出峰部分的,对于不出峰的时间段,一般都是加快升温速率,目的是缩短走样时间,提高效率。而楼主如果要调慢出峰速率,这是针对出峰近,几个峰靠在一起,分离度低,这时候降低出峰速度有利于提高分离度。

3、跑出来含硅物质多,不一定是样品原因,也有可能是柱流失,隔垫流失造成的,楼主首先需要在不进样品,在走空白溶剂的条件下运行升温程序,如果走出来基线比较平齐,没有含硅特别是硅氧键物质,那说明是样品带来的,反之则是仪器本底
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通标小菜鸟
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1、气质跑出来基线开始不稳定有两种情况,一种是仪器不稳定,导致基线漂移,另一种是样品原因,样品基质复杂导致基线不平。

2、一段时间内不出峰,是不是要调慢这一段出峰速度?关于升温程序优化,是针对出峰部分的,对于不出峰的时间段,一般都是加快升温速率,目的是缩短走样时间,提高效率。而楼主如果要调慢出峰速率,这是针对出峰近,几个峰靠在一起,分离度低,这时候降低出峰速度有利于提高分离度。

3、跑出来含硅物质多,不一定是样品原因,也有可能是柱流失,隔垫流失造成的,楼主首先需要在不进样品,在走空白溶剂的条件下运行升温程序,如果走出来基线比较平齐,没有含硅特别是硅氧键物质,那说明是样品带来的,反之则是仪器本底
JOE HUI
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1 用气质跑出来 开始的基线很不稳定 这是什么原因呀
与样品走升温程序,流速等有关系,升温到一定时间就稳定了
2如果在一段时间内气质不出峰 是不是应该调慢这一段的升温速度呀?
需要优化调整升温程序,比如升温速率,保持后运行时间
3 跑出来含硅物质多 是不是因为测的是鱼,本来气味小
这个不一定就是样品 不排除柱流失或隔垫流失,需要结合其特征离子,比如典型柱流失特征离子201,281等,柱流失可以考虑老化色谱柱,老化几个循环,隔垫流失可以考虑换新的隔垫 衬管等进行维护。
PAEs
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1 用气质跑出来 开始的基线很不稳定 这是什么原因呀
先走几针溶剂空白或者先走一针样品让仪器状态稳定
PAEs
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3 跑出来含硅物质多 是不是因为测的是鱼,本来气味小
楼主维护下进样口,老化下色谱柱试试看
安平
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楼主详细描述一下样品的具体情况为好,详细说明具体的分析条件为好。

详细说明进样方式为好。

仪器空白运行是否正常?

某时间段如果没有色谱峰,可以考虑提高该部分的温度。
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2022/5/16 12:02:24 Last edit by byron1111
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细描述一下样品的具体情况为好,详细说明具体的分析条件为好。详细说明进样方式为好。仪器空白运行是否正常?
用顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)对样品进行分析。将已活化好的 DVB /CAR/PDMS萃取头插入顶空瓶当中,在60℃下平衡15 min后开始萃取,相同条件顶空吸附30 min,萃取完成后在GC-MS进样口解吸5 min,进行气质测定。气相色谱条件:采用DB-5MS毛细管 (30m×0.25mm,0.25μm) 色谱柱。升温程序:柱初温度40℃,保持2min,先以5℃/min升温到150℃,1.5℃/min升温到165℃,再以15℃/min升温到210℃,最后以10℃/min升温到250℃,保持5 min,进样口温度250℃;载气(氦气)流速为1.2 mL/min。质谱条件如下:接口温度280℃;电子能量: 70 eV;离子源温度:230℃;质量扫描范围:30~500 m/z。
跑出来一个烷烃也没有
symmacros
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硅氧烷峰是来自萃取头解析。请问是生鱼还是熟鱼样品?
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:硅氧烷峰是来自萃取头解析。请问是生鱼还是熟鱼样品?
生鱼 不过我会在60摄氏度保持40多分钟 让他的风味挥发出来
安平
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萃取头空白运行几次,确定好背景。

鱼肉粉碎之后,是否加入了其他物质?例如盐类?

可以考虑适度提高样品温度。

可以考虑使用液膜厚度稍大的色谱柱。
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2022/5/17 20:44:13 Last edit by byron1111
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