主题:【原创】用分光法做总铬的过来看下

浏览0 回复35 电梯直达
智慧的弟弟
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我们实验室测定总铬是用:
GB/T7466-1987 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法

做曲线时,加高锰酸钾加热氧化后,都出现杂质。

怎么回事?试剂都是新配置的
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jianpingzheng
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原文由 tanghuizhi01 发表:
我们实验室测定总铬是用:
GB/T7466-1987 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法

做曲线时,加高锰酸钾加热氧化后,都出现杂质。

怎么回事?试剂都是新配置的


出现什么样的杂质?是不是棕色物质?
加入尿素溶液后,边摇动边逐滴加入亚硝酸钠溶液(注意不要加太快了,加一滴摇动一会不退色再加)棕色就会消退。
nsfxj
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智慧的弟弟
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原文由 nsfxj 发表:
是沉淀吧?


差不多。加尿素和亚硝酸钠后,颜色是腿了,但那些东西还有
智慧的弟弟
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昨天来了一个很浑浊的水样,于是我先按图中7.1.3处理,进行萃取.

萃取完后,加热蒸发多余的氯仿时候,溶液的颜色逐渐变成红褐色,而且空白比样品的颜色还深,这是怎么回事?发生了什么反应?

在加高锰酸钾氧化的过程中,出现沉淀,而且空白也出现,怎么回事?
围威伟
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智慧的弟弟
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原文由 carloscen 发表:
你的KMNO4是配的还是买的?我配的时候要放一夜.


但是标准上没有说过要放置隔夜啊
智慧的弟弟
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还有一个问题就是,铜铁试剂起什么作用?

为什么要在冰水中?

你们作出来的空白一般是多大?


我这边有时候空白吸光度都有0.060左右了,我觉得太大了

是不是试剂问题,还是?
fb66
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1.你确定水样中含钼铁矾铜?如果没有,建议直接加酸氧化即可。
2.如果水样在中性条件下加酸后出现混浊,我认为水样中还原性物质较多,建议补加高锰酸钾。
不知是否有帮助?问题解决后,告诉大家,共同分享你的经验!
智慧的弟弟
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原文由 fb66 发表:
1.你确定水样中含钼铁矾铜?如果没有,建议直接加酸氧化即可。
2.如果水样在中性条件下加酸后出现混浊,我认为水样中还原性物质较多,建议补加高锰酸钾。
不知是否有帮助?问题解决后,告诉大家,共同分享你的经验!


高锰酸钾氧化是必做过程,而这两个是根据需要才去做的。
fb66
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为保证检测结果的准确性,不妨做个加标或采用标准加入法试试?
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