主题:【已应助】关于样品的提取问题

浏览0 回复22 电梯直达
小猪安好
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各位老师,关于反应物的提取问题,如果我是在一个反应体系(水溶液的体系)中得到一个物质,要用液相检测这个体系中的目标物质。那么在进行目标物质的含量的分析时候,我可以直接把这个反应得到的样品进行检测吗。就是直接跳过提取这个步骤,直接进入检测,因为我觉得这个样品的溶液里面一定含有我要检测的目标物质,而且提取的步骤比较麻烦。所以各位老师,我是否能这样做呢,谢谢解答!!
推荐答案:xiaolanzi5回复于2022/05/17
可以进进试试。我们之前反应液直接进液质。但进液质不能大量样品进,少量是可以的。
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ztyzb
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楼主直接进水样的话考虑在待测物质会不会在流动相中析出;可以提前按流动相配比加入水溶液试一下,再就是提前进实验用水试一下条件是否可行。
通标小菜鸟
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如果直接水体系样品进仪器的话要考虑一个灵敏度问题,楼主目标物在水体系浓度有多大?还有会不会有其它杂质进行干扰?如果采用提取,比如有机溶剂二氯甲烷对水体系样品进行萃取,萃取完成后进行浓缩,再净化转乙腈溶剂,这样上机样品浓度就会浓缩很多,响应也会高,而且经过净化可以降低干扰
xiaolanzi5
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可以进进试试。我们之前反应液直接进液质。但进液质不能大量样品进,少量是可以的。
小猪安好
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:可以进进试试。我们之前反应液直接进液质。但进液质不能大量样品进,少量是可以的。
好的,谢谢您
小猪安好
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:如果直接水体系样品进仪器的话要考虑一个灵敏度问题,楼主目标物在水体系浓度有多大?还有会不会有其它杂质进行干扰?如果采用提取,比如有机溶剂二氯甲烷对水体系样品进行萃取,萃取完成后进行浓缩,再净化转乙腈溶剂,这样上机样品浓度就会浓缩很多,响应也会高,而且经过净化可以降低干扰
嗯嗯,浓缩这一步怎么做呢?,我是想用液相检测反应体系中的油酸,但是这个量应该很少,大约0.04mg/ml这样。
小猪安好
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主直接进水样的话考虑在待测物质会不会在流动相中析出;可以提前按流动相配比加入水溶液试一下,再就是提前进实验用水试一下条件是否可行。
是用流动相稀释我的水体系样品吗?这样我的待测物质浓度会不会更少呢
通标小菜鸟
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原文由 小猪安好(Ins_2f3c6921) 发表:嗯嗯,浓缩这一步怎么做呢?,我是想用液相检测反应体系中的油酸,但是这个量应该很少,大约0.04mg/ml这样。
浓缩这一步通过氮吹来实现浓缩,将萃取液放入氮吹管,先氮吹一段时间,将原先的萃取液体积浓缩至1ml左右,然后加入10ml左右乙腈,混匀,继续浓缩至1ml以下,然后进行定容,由于二氯甲烷沸点低于乙腈,所以氮吹完成后基本上剩下的目标物都溶在乙腈中了
xiaolanzi5
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原文由 小猪安好(Ins_2f3c6921) 发表:好的,谢谢您
您要测油酸啊?用液相测有点困难呀,紫外吸收特征不太明显。
安平
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具体问题具体分析为好。

具体是什么样品,什么反应体系。

需要考虑是否杂质干扰分离,其次是否待测物质的含量不足以被检出?

楼主准备用什么检测器测试油酸?是什么溶液中的油酸?
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2022/5/17 21:27:56 Last edit by byron1111
小猪安好
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原文由 安平(byron1111) 发表:具体问题具体分析为好。具体是什么样品,什么反应体系。需要考虑是否杂质干扰分离,其次是否待测物质的含量不足以被检出?楼主准备用什么检测器测试油酸?是什么溶液中的油酸?
嗯嗯,我准备用液相紫外检测器,测我反应后得到的油酸,反应的体系属于水体系,不知可不可以,我觉得浓度应该不大,
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