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主题：【已应助】GB23200.113标准曲线绘制问题

浏览0 回复6 电梯直达
蓝色水母
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发表于：2022/05/19 18:36:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用岛津8050 GC-MS/MS做GB23200.123 农残检测，标准要求标准梯度配制在空白基质中，很难找到所检农残都没有检出的大米基质，请问曲线怎么做？另外，有没有大神做增效醚的时候，乙酸乙酯溶剂无检出，空白基质中有，响应不低，是否存在前处理过程引入污染物干扰增效醚检测?
推荐答案：xiaogumd11回复于2022/05/20
增效醚：拟除虫菊酯类及其他杀虫剂的增效剂，一般实验过程带入的可能性少，除非实验室有增效醚的污染。个人建议，先确定大米中响应值不低的物质的确是增效剂。比方说把大米用乙酸乙酯溶剂提取后，再看看大米的空白是否还有？
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2022/5/19 20:18:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你试试多增加离子对确证一下看看，是否就是目标物。空白干扰祛除不干净很难定量分析的。
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检测老菜鸟
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2022/5/20 8:39:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用岛津8050 GC-MS/MS做GB23200.123 农残检测，标准要求标准梯度配制在空白基质中，很难找到所检农残都没有检出的大米基质，请问曲线怎么做？另外，有没有大神做增效醚的时候，乙酸乙酯溶剂无检出，空白基质中有，响应不低，是否存在前处理过程引入污染物干扰增效醚检测?

空白基质的事我之前还发过帖子，我现在的想法是只要农残响应没有超过检出限，就认定该基质为未检出的空白基质。
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xiaogumd11
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2022/5/20 9:29:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增效醚：拟除虫菊酯类及其他杀虫剂的增效剂，一般实验过程带入的可能性少，除非实验室有增效醚的污染。个人建议，先确定大米中响应值不低的物质的确是增效剂。比方说把大米用乙酸乙酯溶剂提取后，再看看大米的空白是否还有？
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蓝色水母
Insp_963b3468
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2022/5/20 15:08:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:增效醚：拟除虫菊酯类及其他杀虫剂的增效剂，一般实验过程带入的可能性少，除非实验室有增效醚的污染。个人建议，先确定大米中响应值不低的物质的确是增效剂。比方说把大米用乙酸乙酯溶剂提取后，再看看大米的空白是否还有？
今天又做了空白基质和基质标准曲线，100ng/mL的标样，增效醚和基质中的干扰没有分开，保留时间仅差0.03，明显能看出峰分叉。基质中的干扰物在五个标样梯度种响应相同。使用的是岛津GB23200.113农残自动生成的方法。
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蓝色水母
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2022/5/20 15:48:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议你试试多增加离子对确证一下看看，是否就是目标物。空白干扰祛除不干净很难定量分析的。
应该不是增效醚，基质干扰。第一张图是100ng/mL的标样，第二张图是5ng/mL的标样，标样配制在大米基质中。
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2022/5/20 15:58:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝色水母(Insp_963b3468) 发表:今天又做了空白基质和基质标准曲线，100ng/mL的标样，增效醚和基质中的干扰没有分开，保留时间仅差0.03，明显能看出峰分叉。基质中的干扰物在五个标样梯度种响应相同。使用的是岛津GB23200.113农残自动生成的方法。
如果单独测试目标物，可以考虑改善分离度对比一下看看。确实难以完全分离就只能选用其他离子对。
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