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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】岛津LC16液相色谱测呕吐毒素不出峰

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贪吃会长肉
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发表于：2022/05/20 16:41:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB 5009.111-2016第二法测呕吐毒素，C18柱子，流动相：甲醇+水=20+80，流速0.8，柱温35，进样量20微升，检测波长218/220（两个全试过），标准品用甲醇稀释的（标品新买的），现在所有梯度的标准品只有溶剂峰，呕吐毒素不出峰，请教下各位大神，我应该从那几个方面调整测试？我想着流动相的比例应该是只影响保留时间，按理说不影响出峰效果，所以流动相没换比例，紫外检测器也是新买的。
推荐答案：安平回复于2022/05/22
首先确定样品确实已经进样成功。

然后考虑是否灵敏度不足，或者保留时间不足。

不同色谱柱，保留性能不同，可以考虑使用梯度，或者提高流动相中的有机相比例，使用高浓度标准品进样实验。
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2022/5/22 19:28:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下这个帖子https://m.instrument.com.cn/bbs/d-6281860-1.html
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dadgoh
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2022/5/22 19:55:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先做一下样品的紫外全扫码，看一下样品的吸收强度，并确认具体最大吸收波长。以利于建立色谱条件。
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贪吃会长肉
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2022/5/22 20:00:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:先做一下样品的紫外全扫码，看一下样品的吸收强度，并确认具体最大吸收波长。以利于建立色谱条件。
怎么做全扫码呢？
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安平
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2022/5/22 21:07:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确定样品确实已经进样成功。

然后考虑是否灵敏度不足，或者保留时间不足。

不同色谱柱，保留性能不同，可以考虑使用梯度，或者提高流动相中的有机相比例，使用高浓度标准品进样实验。
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贪吃会长肉
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2022/5/22 21:10:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:首先确定样品确实已经进样成功。然后考虑是否灵敏度不足，或者保留时间不足。不同色谱柱，保留性能不同，可以考虑使用梯度，或者提高流动相中的有机相比例，使用高浓度标准品进样实验。
进样应该进去了，因为有个明显的峰，我用不同梯度试了，峰高峰面积都没变化，我猜测出的应该是溶剂甲醇的峰，我的标品用甲醇稀释的，甲醇出峰了，呕吐毒素峰不见
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安平
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2022/5/23 9:13:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？ 

标样也确认一下。

修改一下流动相比例试试。
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robin_clhx
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2022/5/23 10:49:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用流动相配制工作溶液就能出峰了，只用甲醇作为工作溶液的溶剂存在溶剂效应！
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贪吃会长肉
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2022/5/23 16:51:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又测了大浓度的出峰了，这是浓度50和5的图，这个图峰面积也不行，而且5的图这个峰没有尖呢？峰型还都不好，这样我下一步改变什么呢？
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贪吃会长肉
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2022/5/23 16:51:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:用流动相配制工作溶液就能出峰了，只用甲醇作为工作溶液的溶剂存在溶剂效应！
好的，谢谢！，我再试试
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贪吃会长肉
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2022/5/23 16:52:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:有图么？    标样也确认一下。修改一下流动相比例试试。
出峰了，今天的图也不是多好，这是50和5的浓度的
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