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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】石墨炉测土壤镉的问题

浏览0 回复7 电梯直达

Insm_57c635b3

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发表于：2022/05/20 17:24:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器是日立Z3000，因为单位有7-8年没用过石墨炉了，也是第一次做土壤的镉，所以很多方面都不是很清楚。
做了一下土壤镉，称样量为0.2~0.3g ,10ml盐酸，10ml硝酸，3mlHF,1ml高氯酸消解样品
水镉质控是正确的，做了3个土壤质控都偏低。
想请教下各位老师，这是什么原因造成的？
做样图

推荐答案：ztyzb回复于2022/05/22

楼主，石墨炉测土壤中镉国标方法见附件，楼主可以按照其中调一下消解条件和仪器条件，楼主的和标准中不太一致；个人建议：
1、土壤质控样关键在于消解条件，楼主可以通过空白加标试试准确度；
2、把握好最终的消解状态；
3、保证消解所用试剂验收合格，现在的要求至少是空白小于测定下限。

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ztyzb

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2022/5/22 18:26:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件：

GB T 17141-1997; 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法;.pdf

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2022/5/22 18:40:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考一下啊https://wk.baidu.com/view/e4e2408c195f312b3069a55c

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skytoboo

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2022/5/23 14:12:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“水镉质控是正确的”-判断，曲线浓度没问题→土壤消解液有问题①消解没完全②基体干扰（有没有加基体改进剂）。

问题①概率大

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2022/5/23 14:16:14 Last edit by skytoboo

Insm_57c635b3

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2022/5/23 16:24:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
“水镉质控是正确的”-判断，曲线浓度没问题→土壤消解液有问题①消解没完全②基体干扰（有没有加基体改进剂）。

问题①概率大

加了500mg/L的硝酸钯做基改，灰化温度300度合适么？？？我再消解一批质控试试，谢谢各位老师

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skytoboo

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2022/5/25 9:14:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_57c635b3(Insm_57c635b3) 发表:
加了500mg/L的硝酸钯做基改，灰化温度300度合适么？？？我再消解一批质控试试，谢谢各位老师

你灰化300°没有任何意义。基改的意义是提高灰化温度，剥离影响本底，你可以去学习一下基体改进剂的作用机制。

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2022/5/25 9:15:13 Last edit by skytoboo

夕阳

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2022/5/25 12:09:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将一个测铅、铬时基体改进剂的资料转给楼主：

铅和镉的沸点较低，一般需要加基体改进剂。常用的基体改进剂有磷
酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁。GB 5009.12-2017 铅的测定中基改剂为：磷酸二氢
铵-硝酸钯溶液：称取 0.02g 硝酸钯，加入少量硝酸溶液（1 9）溶解后，再加入
2g 磷酸二氢铵，溶解后用硝酸(5 95)（标液也是 5%硝酸）定容至 100ml，混匀。
2 / 4
GB 5009.15-2014 镉的测定中基改剂为：20g/L 磷酸二氢铵水溶液

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