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主题：【已应助】烟酸标品出现双峰是什么原因？

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发表于：2022/05/21 11:12:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相用的庚烷磺酸钠1g+70ml甲醇+20ml异丙醇+高氯酸调ph至2.1，紫外波长261nm，以前用waters的C18长柱没出现过这种情况，后面换了家公司用另一个牌子的柱子，150的短柱。是柱子的原因还是离子对试剂的原因呢？
推荐答案：安平回复于2022/05/22
首先要仔细检查色谱柱的说明书，该色谱柱是否可以承受pH=2.1的流动相。 这种pH值是不太常见的，普通的C18柱不能承受。

是否色谱柱安装不良，需要首先排查。

样品溶剂的问题也需要考虑一下。短柱子的溶剂效应会严重一点。样品溶剂的洗脱强度应该弱于流动相。

此外系统中是否存在保护柱？是否保护柱不良，也需要考虑。

如果怀疑流动相存在问题，建议每次更换一种流动相添加剂来实验和确认。
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wuyuzegang
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2022/5/22 18:54:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.换根柱子试试
2.更换流动相比例或有机相种类，例如甲醇换乙腈。试试。
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安平
byron1111
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2022/5/22 20:41:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要仔细检查色谱柱的说明书，该色谱柱是否可以承受pH=2.1的流动相。 这种pH值是不太常见的，普通的C18柱不能承受。

是否色谱柱安装不良，需要首先排查。

样品溶剂的问题也需要考虑一下。短柱子的溶剂效应会严重一点。样品溶剂的洗脱强度应该弱于流动相。

此外系统中是否存在保护柱？是否保护柱不良，也需要考虑。

如果怀疑流动相存在问题，建议每次更换一种流动相添加剂来实验和确认。
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2022/5/22 20:43:00 Last edit by byron1111
安平
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2022/5/22 20:44:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相pH值过低，可能会造成ODS的脱落，造成保留问题。
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m3149125
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2022/5/22 21:12:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
:1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子
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Ins_04b351b7
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2022/5/24 16:41:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:1.换根柱子试试2.更换流动相比例或有机相种类，例如甲醇换乙腈。试试。
好的，谢谢
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