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主题：【已应助】重铬酸钾滴定法做COD，消解后，空白水样消耗硫酸亚铁铵的值远小于被测水样滴定值。

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Ins_e353f1a1
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发表于：2022/05/22 18:16:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定时，空白水样呈现绿色，且空白滴定值远小于被测水样值，为什么呢，是我实验用水问题吗？求教求教
推荐答案：ztyzb回复于2022/05/23
楼主指的是消解后空白水样呈现绿色吗？那明显就是空白有干扰了。建议楼主参考下我之前回复的思路

楼主，抛开设备问题不谈，我觉得首先要解决的是空白消耗硫酸亚铁铵过低或者加热回流完毕呈绿色的问题，干扰无非是环境条件、纯水、试剂、玻璃器皿三点因素，因为不管加热设备性能如何，只要能保证微沸状态空白不应该呈现这种状态。如上图新的国标HJ 828-2017也规定了，很多无机还原性物质也会有干扰，氯离子也会但是加硫酸汞消除了，个人建议如下：
1、查找环境条件原因建议换一个房间，最好远离分析有机物分析或前处理的区域，现在气温高可以一直通风；
2、纯水：换娃哈哈或者怡宝试试；
3、玻璃器皿：考虑到干扰因素，不建议用硝酸或者盐酸浸泡，建议选择稀硫酸溶液浸泡后充分清洗晾干；
4、试剂：用娃哈哈实验的话硫酸汞、硫酸银-硫酸可以不用加，因为无氯离子干扰，而且不含难氧化有机物，如果娃哈哈等正常了有可能就是硫酸汞、硫酸银-硫酸的问题。
楼主上面分步验证，不要同时做找不出原因
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2022/5/23 9:44:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.蒸馏水不纯
2.消解管玻璃器皿没有清洗干净
3.配制试剂时污染了
检验方法如下
1.1更换新的纯净水，重新消解再观察颜色变化
2.2检验试剂是否被污染，加催化剂时用浓硫酸替代，重铬酸钾不变，消解观察颜色，如果颜色还是绿色，说明重铬酸钾试剂被污染了，反之如果颜色是正常的六价铬颜色，则说明催化剂硫酸银试剂被污染了，应把配制用到的玻璃器皿装样瓶清洗干净，重新配制试剂。
来源：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6436534_1
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ztyzb
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2022/5/23 9:51:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主指的是消解后空白水样呈现绿色吗？那明显就是空白有干扰了。建议楼主参考下我之前回复的思路

楼主，抛开设备问题不谈，我觉得首先要解决的是空白消耗硫酸亚铁铵过低或者加热回流完毕呈绿色的问题，干扰无非是环境条件、纯水、试剂、玻璃器皿三点因素，因为不管加热设备性能如何，只要能保证微沸状态空白不应该呈现这种状态。如上图新的国标HJ 828-2017也规定了，很多无机还原性物质也会有干扰，氯离子也会但是加硫酸汞消除了，个人建议如下：
1、查找环境条件原因建议换一个房间，最好远离分析有机物分析或前处理的区域，现在气温高可以一直通风；
2、纯水：换娃哈哈或者怡宝试试；
3、玻璃器皿：考虑到干扰因素，不建议用硝酸或者盐酸浸泡，建议选择稀硫酸溶液浸泡后充分清洗晾干；
4、试剂：用娃哈哈实验的话硫酸汞、硫酸银-硫酸可以不用加，因为无氯离子干扰，而且不含难氧化有机物，如果娃哈哈等正常了有可能就是硫酸汞、硫酸银-硫酸的问题。
楼主上面分步验证，不要同时做找不出原因
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m3149125
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2022/5/23 10:43:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明水样中的cod值过大,可稀释水样或将重铬酸钾浓度提高
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