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主题：【已应助】ecd检测器信号值一直居高不下怎么回事呢？

浏览0 回复13 电梯直达
麋鹿先生
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发表于：2022/05/24 11:17:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1701色谱柱和ecd检测器断开，分别老化，色谱柱用的250℃，检测器320℃。老化了一个晚上，检测器到了一个非常稳定的值7.2。
今天早上又把色谱柱接上了检测器，色谱柱设定的200℃，ecd信号就一直在980没下来过。没敢进样了。
把隔垫称管，色谱柱两端全部都维护过了，没有效果。是什么问题呢？
图片是之前没有老化检测器和色谱柱出的图，基线就一直升高到封顶。
推荐答案：memory光阴回复于2022/05/24
检查气源是否纯净，老化完毕后加大尾吹，吹个半小时，然后走空白溶剂针，看信号是否会降低。
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2022/5/24 11:19:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、可能补氧肼要更换了
2、尾吹管漏气
3、检测器石墨垫圈漏气
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/5/24 11:19:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器属高灵敏检测器极易污染.
排出的办法：
1、若使用溶剂，可只进溶剂看现象是否存在。
2、若溶剂没问题，加样品进样并设置程序升温至ECD老化温度。
3、ECD尽量不要用含氧溶剂清洗。
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麋鹿先生
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2022/5/24 11:24:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:ECD检测器属高灵敏检测器极易污染.排出的办法：1、若使用溶剂，可只进溶剂看现象是否存在。2、若溶剂没问题，加样品进样并设置程序升温至ECD老化温度。3、ECD尽量不要用含氧溶剂清洗。
1只进溶剂，如果不是程序升温是正常的
2图片就是进的样品用的程序升温
3正常使用的
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麋鹿先生
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2022/5/24 11:27:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:1、可能补氧肼要更换了2、尾吹管漏气3、检测器石墨垫圈漏气
不接检测器，检测器是稳定的，一旦色谱柱接了检测器就会mv值特别高。用程序升温的话就是一条陡坡。漏气检查了也没问题
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memory光阴
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2022/5/24 11:52:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查气源是否纯净，老化完毕后加大尾吹，吹个半小时，然后走空白溶剂针，看信号是否会降低。
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xiaoheihei
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2022/5/24 13:08:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
1、可能补氧肼要更换了
2、尾吹管漏气
3、检测器石墨垫圈漏气
单独老化基线正常，可以推理出氧肼问题不大，尾吹管漏气可能性不大，检测器石墨垫一般上紧不容易漏气。维护进样口无效，推断柱子可能性大一点，更换一下新的非极性柱子看看就能验证猜测。
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xiaoheihei
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2022/5/24 13:09:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下非极新柱子和石墨密封圈看看基线情况，不一定是进样口，检测器自己有问题，需要一段一段测试验证猜测的结论。
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myoldid
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2022/5/24 14:09:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在柱温箱常温状态下，ECD基线范围参考下表，可以看看柱温为常温时的基线


断开色谱柱和ECD的连接，用死堵头堵上ECD的色谱柱接口检查基线。基线正常，则是进样口或色谱柱的影响。建议维护进样口并老化或更换色谱柱。
如果加大尾吹流量基线没有什么变化或者略微变小，可以将仪器降温，取下柱温箱ECD的保温罩，用扳手紧一紧固定尾吹管的黄铜螺母，排除因为漏气导致的高基线；
如果以上措施都操作过后基线还是很高，请将ECD色谱柱接口死堵，设定尾吹流量为60ml/min，温度350~375℃烘烤几个小时
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深蓝
mitsumi
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2022/5/24 14:14:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果换一个其他的色谱柱看看基线是不是正常。如果正常了，那么肯定是这个色谱柱的问题，继续老化或者柱头切掉一部分
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xiao-jin
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2022/5/24 15:06:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号色谱仪？ECD检测器是才使用还是使用一段时间后，突然出现基线斜率大的？
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