主题:【原创】【仪器心得】+盛瀚SH-AP-2型阴离子色谱柱分析应用介绍

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盛瀚SH-AP-2型阴离子色谱柱分析应用介绍

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SH-AP-2型阴离子色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司开发生产的一款疏水型阴离子色谱柱,烷基季胺基质,碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及部分消毒副产物。现对该阴离子色谱柱分析应用情况简要介绍如下:

微量硫代巴比妥酸(TBA)的测定

色谱及仪器工作条件:淋洗液:20.0%丙酮-25.0mmol/LNa2CO3溶液,流量为0.80mL/min,柱箱温度:35℃,电流:75mA,量程:1档。

线性范围:0.05~40.0mg/L,相关系数为0.9999。

方法应用:测定了自来水、实验室废水和巴比妥酸(BA)样品中微量TBA,加标回收率为95.2%~100.6%,5次平行测定的RSD为1.20%~3.43%,方法的检出限0.025mg/L 。

图1是TBA标准色谱图(A)、TBA与常见阴离子和BA分离效果(B)及BA加标样品(C)色谱图(在本实验条件下NO3-、H2PO4-、SO42-及BA四者合并为一个峰)。


图1 标准、共存物质和加标样品离子色谱


药品中BA和5种无机阴离子的同时测定

色谱及仪器工作条件:淋洗液:6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3溶液,流量为0.80mL/min,柱箱温度:35℃,电流:75mA,量程:1档。

线性范围:BA和SO42-,NO3-、Cl-和H2PO4-,F-的线性范围分别为0.10~20.0mg/L、0.05~10.0mg/L和0.04~8.0mg/L,相关系数在0.9994~0.9999。

方法应用:同时测定了巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等样品中的 F-、Cl-、NO3-、BA、H2PO4-和SO42-的含量。加标回收率在92.6%~104.0%,5次平行测定的RSD小于4%,方法的检出限在0.01mg/L~0.06mg/L

图2是标准色谱图(A)、BA与常见阴离子分离效果(B)及苯巴比妥加标样品(C)色谱图。

                                         

图2 标准、共存物质和加标样品离子色谱

3、水样中TACC、ClO4-的同时测定

色谱及仪器工作条件:淋洗液:5%甲醇-15.0mmol/LNa2CO3溶液,流量为0.80mL/min,柱箱温度:35℃,电流:75mA,量程:1档。

线性范围:TACC、ClO4-的线性范围均为0.05~5.0mg/L,相关系数分别为0.9996和0.9999。

方法应用:同时测定了自来水和溪沟水等样品中的TACC、ClO4-含量。加标回收率分别为:98.2%~101.3%和98.3%~102.7%,测定结果的相对标准偏差(n=5)分别为3.30%~5.45%和2.04~5.20%。方法的检出限分别为0.04mg/L和0.02mg/L。

                               

图3是标准色谱图(A)、TACC、ClO4-与常见阴离子分离效果(B)及自来水加标样品(C)色谱图(在本实验条件下NO3-、H2PO4-、SO42-三者合并为一个峰)。

4、饮水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐和氟化物等5种常见阴离子的同时测定

色谱及仪器工作条件:淋洗液:10.0mmol/LNaHCO3溶液,流量为0.80mL/min,柱箱温度:30℃,电流:75mA,量程:1档。
线性范围:F-、NO2-和Br-,Cl-和NO3-,BrO3-,ClO2-和ClO3-的线性范围分别为0.10~4.0mg/L、0.25~10.0mg/L、0.025~1.0mg/L和0.05~2.0mg/L,相关系数在r在0.9995~0.9999。
方法应用:同时测定了直饮水和纯净水等样品中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-和NO3-的含量。加标回收率在:92.0%~105.2%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5%。检出限在0.01mg/L~0.03mg/L。
图4是标准色谱图(A)及直饮水加标样品(B)色谱图。


图4  标准及加标样品离子色谱

5、饮水中F-、ClO2-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-等阴离子的同时测定
色谱及仪器工作条件:淋洗液:4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3溶液,流量为0.80mL/min,柱箱温度:30℃,电流:75mA,量程:1档。
线性范围:F-、NO2-和Br-,Cl-、NO3-和H2PO4-,SO42-,ClO2-和ClO3-的线性范围分别为0.10~4.0mg/L、0.25~10.0mg/L、1.0~40.0mg/L和0.05~2.0mg/L,相关系数在r在0.9993~0.9999。
方法应用:同时测定了自来水、直饮水和纯净水等水样中F-、ClO2-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-的含量。加标回收率在:94.4%~105.6%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5%,方法的检出限在0.01mg/L~0.04 mg/L
图5是标准色谱图(A)及直饮水加标样品(B)色谱图。


图5  标准及加标样品离子色谱

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