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主题：【已应助】如何消除柱子里残留？

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zyl3367898
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发表于：2022/05/30 16:07:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液质联用仪4500，进一百多个样品后，发现再进样品，有目标峰出现，如何消除柱子里残留？
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/05/31
如果有条件可以增加保护柱，柱芯为不锈钢烧结材料可以超声清洗或者更换。其次根据基质种类灵活运用正相溶剂进行再生色谱柱，必要的时候需要把色谱柱头的筛板更换或者超声清洗。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/5/30 16:09:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.将色谱柱从系统上取下，反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检测 器上，以免污染检测器流动池。
注意：大多数的硅胶基质色谱柱反相冲洗没有问题，但是聚合物基质色谱柱并不能如此操作，在反相冲洗色谱柱之前后与色谱柱生产商确认，反向冲洗流动相流速不要太大。
2.冲洗溶剂的选择要考虑分析的样品和使用的流动相条件，一般清洗流动相强度应该比流动相更强，但是条件应该尽可能的温和。
A. 用适当的溶剂冲洗色谱柱的盐和强添加剂。
B. 用比分析流动相更强的溶剂冲洗，该溶剂与流动相组成相同但不含盐和酸。
C. 如果认为B没能完全清洗干净色谱柱，用100％zui强溶剂冲洗。
在清洗色谱柱时，用与流动相组成相同的溶剂，但是如果使用其他的溶剂，重要的是要考虑到溶剂之间的互溶性，另外不要用强酸和强碱。
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m3149125
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2022/5/30 16:37:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的清洗：看你使用的流动相中的有机溶剂是什么,而且还要看你柱子的类型,一般来说是流动相用什么溶剂,你的洗液就用这种有机溶剂与水配成不 同浓度的溶液洗柱子,比如一开始要用少量的有机溶剂+大量的水洗30分钟左右,然后用大量的有机溶剂+少量的水洗30分钟左右,最后用纯的有机溶剂（保护柱子）走至少15分钟.洗的时候流量不能太大!
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xiaolanzi5
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2022/5/30 17:04:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不一定是柱子里残留。
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zyl3367898
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2022/5/30 22:31:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反向连接到输液泵上。如何操作的，有图吗？
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zyl3367898
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2022/5/30 22:31:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用1：1甲醇水或纯甲醇清洗。
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sdlzkw007
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2022/5/31 21:24:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有条件可以增加保护柱，柱芯为不锈钢烧结材料可以超声清洗或者更换。其次根据基质种类灵活运用正相溶剂进行再生色谱柱，必要的时候需要把色谱柱头的筛板更换或者超声清洗。
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zyl3367898
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2022/6/1 6:55:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子能够反接进行冲洗吗？
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安平
byron1111
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2022/6/2 15:16:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果运行空白的梯度，是否存在鬼峰呢？


未必一定是残留问题。有可能系统被污染。可能需要清洗或者更换流动相。
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zyl3367898
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2022/6/2 23:08:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换过流动相，用纯甲醇清洗过，再进样已经可以了。
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