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主题：【已应助】酚试剂测试除甲醛效果时，本来应该是浓度高的，测出来的吸光度不高

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Ins_93a7a110

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发表于：2022/06/01 16:53:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用酚试剂测试除甲醛效果时，最近的测试，本来应该是高浓度的前面几根管，吸光度测出来都很低，显色反映也很浅。
目前现在用了新买的0.1mol/L的盐酸溶液和1.0g硫酸铁铵（分析纯）配制10g/L的的硫酸铁铵溶液来作为显色液，酚试剂也用了两瓶生产时间不一，生产厂家不一的来配了吸收液做了测试，数据的起伏差不多，初始的几根管都上不去。
吸收管加5ml吸收液，采样完，取其中2.5ml反应液+2.5ml吸收液+0.4ml显色液
采样机器、紫外分光光度计也都查看过了，实在找不出是什么原因了。
21年做的时候，初始的甲醛浓度基本都能在0.6mg/m3以上，现在的最高浓度不到0.3mg/m3，而且初始的浓度会比第二根管子的浓度低很多，浓度跟第7根管差不多。
换了新的显色液后，空白在0.015-0.020，没换之前0.035

推荐答案：绿树之林回复于2022/06/02

酚试剂对于光照非常敏感，如果长时间光照情况下容易出现吸光度不稳定，你做这个实验让他避光显色基本就没问题了。

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2022/6/2 9:34:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酚试剂对于光照非常敏感，如果长时间光照情况下容易出现吸光度不稳定，你做这个实验让他避光显色基本就没问题了。

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2022/6/2 10:07:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酚试剂原液不能过久存放，放冰箱最多三天。否则结果肯定要受影响。显色的温度越高，吸光度越高。

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Ins_93a7a110

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2022/6/2 10:47:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
酚试剂对于光照非常敏感，如果长时间光照情况下容易出现吸光度不稳定，你做这个实验让他避光显色基本就没问题了。

我加2.5ml吸收液的时候是提前加进透明比色管里，无避光。然后采样完才在比色管加2.5ml反应液，加显色液。这会导致浓度低或者各管吸光度有起伏的原因吗？

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2022/6/2 10:54:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_93a7a110(Ins_93a7a110) 发表:
我加2.5ml吸收液的时候是提前加进透明比色管里，无避光。然后采样完才在比色管加2.5ml反应液，加显色液。这会导致浓度低或者各管吸光度有起伏的原因吗？

所谓避光是显色避光，加试剂没必要，这都没多少时间，显色的时候十多分钟丢柜子里面显色，到时间拿出来分光就行了。

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Ins_93a7a110

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2022/6/2 10:57:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
酚试剂原液不能过久存放，放冰箱最多三天。否则结果肯定要受影响。显色的温度越高，吸光度越高。

吸收原液基本使用不会超过三天，配置完之后也是直接放冰箱里。显色是在常温（27-29℃）下显色，不过硫酸铁铵显色液是使用时才从冰箱拿出来，加进比色管内，显色液温度比较低，这会对其造成影响吗？显色液是否需要放置至常温才加？这过程显色液需要避光吗？

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ztyzb

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2022/6/2 10:59:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，我大体猜测一下您想表达的意思：用GB/T 18204.2-2014酚试剂的方法做甲醛去除效果测试，按照与除甲醛操作后一定的时间间隔分别采集样品测试甲醛浓度，结果发现刚开始的浓度1管反而低于过一段时间采集后的2管，和过很长时间采集的第7管数值差不多。按照楼主的描述猜测可能的误差有：
1、首先保证标曲、质控样以及空白等质控合格；
2、虽然是采集的气态污染物，可能也存在偶然性，建议按照规范多布几个采样点；
3、吸收管的吸收效率和玻板阻力直接影响采样结果，尤其对高浓度，建议按照附件中附录A和B进行验证；
4、为了消除随机误差，尽量多采集平行。

附件：

HJ 194-2017 环境空气质量手工监测技术规范.pdf

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2022/6/2 11:17:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
所谓避光是显色避光，加试剂没必要，这都没多少时间，显色的时候十多分钟丢柜子里面显色，到时间拿出来分光就行了。

我以前在其他实验室做甲醛标曲的时候是是有避光的，不过据同事说，他们之前测试时是一直不避光的，测出来的甲醛初始浓度都有0.6、0.9以上

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2022/6/2 11:24:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_93a7a110(Ins_93a7a110) 发表:
我以前在其他实验室做甲醛标曲的时候是是有避光的，不过据同事说，他们之前测试时是一直不避光的，测出来的甲醛初始浓度都有0.6、0.9以上

我试过，避光能够提高斜率，对于分光来说斜率很重要的，灵敏度会提高。

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2022/6/2 23:15:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由Ins_93a7a110(Ins_93a7a110)发表:
原文由 123(m3149125) 发表:
酚试剂原液不能过久存放，放冰箱最多三天。否则结果肯定要受影响。显色的温度越高，吸光度越高。
吸收原液基本使用不会超过三天，配置完之后也是直接放冰箱里。显色是在常温（27-29℃）下显色，不过硫酸铁铵显色液是使用时才从冰箱拿出来，加进比色管内，显色液温度比较低，这会对其造成影响吗？显色液是否需要放置至常温才加？这过程显色液需要避光吗？

温度低有影响

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2022/6/6 16:26:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，我大体猜测一下您想表达的意思：用GB/T 18204.2-2014酚试剂的方法做甲醛去除效果测试，按照与除甲醛操作后一定的时间间隔分别采集样品测试甲醛浓度，结果发现刚开始的浓度1管反而低于过一段时间采集后的2管，和过很长时间采集的第7管数值差不多。按照楼主的描述猜测可能的误差有：
1、首先保证标曲、质控样以及空白等质控合格；
2、虽然是采集的气态污染物，可能也存在偶然性，建议按照规范多布几个采样点；
3、吸收管的吸收效率和玻板阻力直接影响采样结果，尤其对高浓度，建议按照附件中附录A和B进行验证；
4、为了消除随机误差，尽量多采集平行。

我查看标准时，里面有说到二氧化硫可能会干扰，导致结果偏低，请问高浓度的二氧化氯会对采样有影响吗？

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