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主题：【已应助】ICP-MS有关铅测定偏高的问题

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禾禾的实验室
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发表于：2022/06/02 15:27:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期ICPMS测定三七总皂苷中的铅，总是偶尔会有一其中一批偏高，不知道是什么原因，请各位高手指教
推荐答案：oscar_2007回复于2022/06/02
应该是分析过程中元素的记忆效应造成的。
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2022/6/2 18:47:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是仪器有干扰
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oscar_2007
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2022/6/2 19:10:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是分析过程中元素的记忆效应造成的。
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禾禾的实验室
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2022/6/2 19:39:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:应该是分析过程中元素的记忆效应造成的。
那这种情况的话有什么解决办法不？
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禾禾的实验室
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2022/6/2 19:40:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:是不是仪器有干扰
不清楚啊，ICPMS小白也不知道怎么判断
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omjia
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2022/6/2 20:29:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设备最近有维护吗？整批数据高说明是系统性问题，一般就考虑污染。楼主可以检查一下清洗时间，看稍微长一点能不能能不能消除影响？
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timstoicpms
timstoicpms
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2022/6/2 21:04:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解过程中使用的酸试剂 Pb本底
即便是同一批清洗的 瓶罐器皿，个体之间 的Pb本底差异较大
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次元之暗面
v3195919
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2022/6/2 22:08:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对所用的罐子全部进行本底测定，然后泡酸，再进行一次本底测定，确保全部低于检出限。你做中药，那么铅检出限应该在0.01~0.1ppm这个范围，0.01ppm的本底确实不好控制，除非你有完整的一套专用实验室环境不与其他人共有
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禾禾的实验室
Ins_413e1a60
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2022/6/2 22:10:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:消解过程中使用的酸试剂 Pb本底即便是同一批清洗的 瓶罐器皿，个体之间 的Pb本底差异较大
但是空白里面铅的计数也不算高啊
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禾禾的实验室
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2022/6/2 22:15:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:对所用的罐子全部进行本底测定，然后泡酸，再进行一次本底测定，确保全部低于检出限。你做中药，那么铅检出限应该在0.01~0.1ppm这个范围，0.01ppm的本底确实不好控制，除非你有完整的一套专用实验室环境不与其他人共有
请问一下泡瓶子用的酸一般多久换一次，我是用50%（体积比）硝酸泡的，泡瓶子的酸快一年没换了
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禾禾的实验室
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2022/6/2 22:16:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:设备最近有维护吗？整批数据高说明是系统性问题，一般就考虑污染。楼主可以检查一下清洗时间，看稍微长一点能不能能不能消除影响？
每个批次时间用5%硝酸清洗15s，这个时间可以吗
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