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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】LC（液相）漏液

浏览0 回复8 电梯直达

Ins_cdb32345

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发表于：2022/06/06 09:47:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器用的是安捷伦1260系列。发生漏液之前是用了十几个小时的磷酸二氢钾作为流动相来进行检测。仪器用完之后本来打算用10%的甲醇水冲洗柱子和仪器的，结果不小心用成了90%的甲醇水，后面用水或者低浓度的甲醇水冲洗仪器和柱子就发现会漏液（图中标注位置）。换成二通也会漏液。流速一上0.3一上就漏。请问各种大佬这该怎么解决啊

推荐答案：歌名回复于2022/06/06

1.图示这个位置柱前端，这个部位漏液需要将柱前端进样口连到废液，出口连到排气阀，用水相冲开。
2.根据你的表述应该是磷酸盐析出导致柱前端堵塞，用酸性纯水按1步骤冲洗，可以使用5mM硫酸冲洗，堵塞冲开后在使用纯水冲洗至中性。
3.怀疑你的系统管路里面其他部位还残留有磷酸盐，建议堵塞位置冲开后用低浓度酸性高水相（前提柱子耐受哈）冲洗系统2h，再换高水相冲2h，再换甲醇冲洗2h，后面再使用

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2022/6/6 10:50:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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检测老菜鸟

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2022/6/6 11:31:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漏液是属于前端堵了，建议多冲一下。

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安平

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2022/6/7 11:22:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议报修一下为好。

不建议自行处理

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myoldid

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2022/6/8 11:47:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是7129的带柱温箱的进样器，这里漏夜很可能是用90的甲醇时，压力太高，把peek螺母蹦松了，可以先更换一个进样器侧的红色管线那个peek螺母，管线按到底后再拧螺母，拧紧后再试试。测试时注意观察压力，如果压力高就要排查是哪里堵了。搞不定的话联系售后吧，看那个接头该怎么拆装

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有水有渝

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2022/6/9 14:10:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流速0.3如果压力一直升到最高压说明堵塞了，分段拆开管路查看是哪一段堵塞了，然后再看用什么方法疏通或更换

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Ins_cdb32345

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2022/6/9 15:30:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在这里感谢大家的出谋划策，由于我是个LC新手，实验室也没有比较会这台仪器的师兄师姐（这台仪器前两年一年工作不超过一个月）。对于这次的问题，我也一直就是在接二通用纯水冲洗，大家的建议我也都看了看但像用低浓度的酸冲洗这种我没敢尝试（不太懂这方面，不敢这么做，怕仪器弄坏）。在冲快一周的时候，忍不住给安捷伦售后打电话了，他们那边的建议是将漏液处的螺母还有这条线换成新的。可能是打电话的时候，这个仪器听到了吧！害怕被抛弃吧！打完这个电话，它就不漏液了不漏液了。流速1ml/min也不漏，只是现在柱压可能还有点高，接二通跑纯水压力是45-50bar左右。现在情况已经基本上好转了。特别感谢大家的出谋划策，也感谢平台给了我寻求帮助的机会！谢谢大家！！

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