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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】安捷伦5977气质问题

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Ins_05e37e0e

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发表于：2022/06/09 00:52:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚被分到管气质，一无所知。一开始就问题不断，慢慢学着解决一些后，这些问题真的搞不定了。前几天成功启动后，抽了一天真空，再做调谐，问题很大，也不懂为什么氮气值为0，查了些信息，尝试换了调谐文件( etune)再调谐，有氮气值了，但是很快报错，然后就error了，之后不得已关机了。再然后开机，就离子源和四级杆温度只能升到100度不动了，真空度也更差了，设定值都是没问题。真的搞不懂，只能来求助了。。

推荐答案：安平回复于2022/06/09

先检查一下系统是否漏气为好。

检查色谱柱两端的连接，拧紧螺母，或者更换新螺母和垫子。

检查侧板。

检查进样口

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JOE HUI

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2022/6/9 10:08:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，漏气太明显了，需要排查进样口，隔垫，
另一个就是柱子接MS的螺母，这个要经常拧紧，因为里面的石墨垫在程序升温过程中会挥发。
:MS上的放气阀、调谐液接质谱的地方，可以蘸取丙酮，在以上位置，用手动调谐，查漏。
MS的侧板，抽真空时不建议拧上侧榜上的固定螺母，因为螺母拧的松紧程度不一样，侧板受力不均匀，会漏气。可以蘸取丙酮，在侧板的检漏位置，用手动调谐，查漏。连接管路的接头漏气，可以用检漏液，漏气会有气泡的。

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123

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2022/6/9 10:31:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是有大漏的，分子涡轮泵停了，离子源就会自己降温或者离子源和四级杆连接侧板的传感器松动接触不良或是坏了

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安平

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2022/6/9 12:26:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先检查一下系统是否漏气为好。

检查色谱柱两端的连接，拧紧螺母，或者更换新螺母和垫子。

检查侧板。

检查进样口

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通标小菜鸟

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2022/6/9 12:40:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的仪器明显真空度不够，存在大漏。解决办法就是将气质放空，然后检查真空腔侧板密封圈，放空阀，色谱柱接口等部位，检查完毕后重新抽真空，真空至少抽4个小时，然后先手动调谐，看一下18、28，32的比例，确定不漏气了再自动调谐。因为大漏情况下自动调谐，点亮灯丝，灯丝很容易在氧气和水的作用下熔断

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Ins_05e37e0e

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2022/6/9 15:03:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主的仪器明显真空度不够，存在大漏。解决办法就是将气质放空，然后检查真空腔侧板密封圈，放空阀，色谱柱接口等部位，检查完毕后重新抽真空，真空至少抽4个小时，然后先手动调谐，看一下18、28，32的比例，确定不漏气了再自动调谐。因为大漏情况下自动调谐，点亮灯丝，灯丝很容易在氧气和水的作用下熔断

好像现在是灯丝也有问题了，提示灯丝failed，手动调谐要怎么做啊？点手动调谐，点出水氧报告，然后就有问题报错了

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2022/6/9 15:04:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:先检查一下系统是否漏气为好。检查色谱柱两端的连接，拧紧螺母，或者更换新螺母和垫子。检查侧板。检查进样口

除了侧板，都换过检查过了，gc不分做了漏气测试没问题。今天看下侧板

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2022/6/9 15:05:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:可能是有大漏的，分子涡轮泵停了，离子源就会自己降温或者离子源和四级杆连接侧板的传感器松动接触不良或是坏了

侧板的加热传感器是哪个啊？

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2022/6/9 15:06:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，漏气太明显了，需要排查进样口，隔垫，另一个就是柱子接MS的螺母，这个要经常拧紧，因为里面的石墨垫在程序升温过程中会挥发。:MS上的放气阀、调谐液接质谱的地方，可以蘸取丙酮，在以上位置，用手动调谐，查漏。MS的侧板，抽真空时不建议拧上侧榜上的固定螺母，因为螺母拧的松紧程度不一样，侧板受力不均匀，会漏气。可以蘸取丙酮，在侧板的检漏位置，用手动调谐，查漏。连接管路的接头漏气，可以用检漏液，漏气会有气泡的。

Gc不分查过了都没问题，今天看下质谱部分的

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JOE HUI

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2022/6/9 15:18:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_05e37e0e(Ins_05e37e0e) 发表:Gc不分查过了都没问题，今天看下质谱部分的

欢迎楼主继续反馈信息

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myoldid

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2022/6/10 9:32:43 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这不仅仅是大漏了，灯丝也挂了。有可能是因为大漏，调谐时灯丝接触氧气，断了。调谐时报的error应该是提示无发射电流
主要检查侧板，放空阀和传输线，注意传输线接口处的密封垫不要用石墨的，要用VG的，就那种表面看着像磨砂而不是光滑的那种。要注意密封垫是尖头向外，不管是手拧螺母还是扳手拧的，都是尖头向外。确认所有的接头都正常后，再开机。等涡轮泵转速到100%，再抽取3个小时后做空气水检查，检查通过后再做调谐，不然灯丝寿命会减短。附一个现场培训教程

附件：

Agilent 8890-5977B 单四级杆气质联用色谱仪现场培训教材-Rev1.pdf

Agilent 7890-5975气质联用仪保留时间锁定软件现场培训教材-适用G1701EA系列MSD工作站.pdf

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